[发明专利]一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法有效
申请号: | 201310721113.6 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103694313A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 王庭见;王素兰;刘速凌;王倩 | 申请(专利权)人: | 济南诚汇双达化工有限公司 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062;C07K1/22;C07K1/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酰 谷氨酰胺 制备 方法 | ||
1.一种甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,包括下述的步骤:
(a)甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品的制备
在反应釜中,氯乙酰-L-谷氨酰胺溶解在水中,通入氨气至0.2~0.4Mpa,缓慢升温至42~48℃,保持此温度和压力下搅拌反应5小时;减压浓缩,30min后温度升至55~65℃,真空不高于-0.09Mpa,浓缩至近干,加入水,加水量为氯乙酰-L-谷氨酰胺的20%,搅拌,加热至52~56℃,加入活性炭,保温搅拌25min,滤除活性炭,加入甲醇,保温搅拌30min,降温至-4~-1℃,降温析晶2~2.5小时,离心,40~50℃干燥8~10小时,得到甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品;
(b)甘氨酰-L-谷氨酰胺精制
将步骤(a)中制得的甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品加入2倍量的水,加热至52~56℃,加入活性炭,保温搅拌25min,滤除活性炭,加入甲醇,搅拌30min,降温至-4~-1℃,保温搅拌2~2.5小时,甩料,40~50℃干燥8~10小时,得甘氨酰-L-谷氨酰胺纯品。
2.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中氯乙酰-L-谷氨酰胺溶解在水中,所用水与氯乙酰-L-谷氨酰胺的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中活性炭的添加量为原料氯乙酰-L-谷氨酰胺的1-5%。
4.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中活性炭的添加量为原料氯乙酰-L-谷氨酰胺用量的2%。
5.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中甲醇的添加量为原料氯乙酰-L-谷氨酰胺用量的2.5倍。
6.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中活性炭的添加量为甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品重量的2%。
7.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中甲醇的的添加量为甘氨酰-L-谷氨酰胺粗品重量的2.5倍。
8.根据权利要求1所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,该反应所用的反应釜为衬塑反应釜或搪瓷反应釜。
9.根据权利要求9所述的甘氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法,其特征在于,该反应所用的反应釜为衬塑高压反应釜。
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