[发明专利]一种双固化硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含有双固化基团硅树脂，其特征在于，所述树脂为含有可紫外光固化的硅烯键和热固化的环氧基的硅树脂，其结构通式如下：

(RSiO_3/2)_a(PhR₂SiO_2/2)_b(R₁Me₂SiO_1/2)_c

其中R₁为乙烯基或烯丙基任意一种，R₂是甲基或苯基中任意一种；R为γ-缩水甘油醚氧丙基或β-（3，4-环氧环己基）乙基中任意一种，Ph表示苯基，Me表示甲基，a、b、c均不为0且小于1的数，a+b+c=1。

2.制备权利要求1所述的一种含有硅烯键和环氧基双固化基团硅树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将提供RSiO_3/2单元的三烷氧基硅烷和提供PhR₂SiO_2/2单元的二烷氧基硅烷单体及混合溶剂放入反应器中，搅拌均匀后，将一定浓度碱性溶液缓慢滴加到上述体系中，40～100℃下缩聚2～8小时，然后加入提供R₁Me₂SiO_1/2单元的封端剂烷氧基硅烷单体继续反应1～6h，混合溶剂与烷氧基硅烷单体的质量比为1～5:1，碱溶液质量百分比浓度为0.2～5%，碱溶液中水与所有单体中烷氧基的摩尔比为0.5～2:1；

（2）采用逐步升温分离出反应体系中小分子物质，待无馏出液蒸出时，停止反应，采用微米过滤膜过滤出硅树脂中残留的凝胶物和固体杂质，得到无色透明硅树脂溶液；

（3）加入少量乙酸中和体系中残留碱，然后用去离子水对有机层进行反复洗涤至中性后干燥，加入无水硫酸镁静置一段时间后过滤，在80～130℃下进行减压蒸馏除去体系中的溶剂和低沸点挥发分，得到粘稠透明无色透明硅树脂。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，上述的混合溶剂包括苯-丙酮、甲苯-丙酮、二甲苯-丙酮、正己烷或环己烷-丙酮，其中混合溶剂中两种溶剂的质量比为1～3:1。

4.按照权利要求2的方法，其特征在于，上述的混合溶剂为甲苯-丙酮组合。

5.按照权利要求2的方法，其特征在于，碱性催化剂是指无机碱或有机碱。无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂，有机碱为吡啶或三乙胺。

6.按照权利要求2的方法，其特征在于，三烷氧基硅烷单体优选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-（3，4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷和β-（3，4-环氧环己基）乙基乙氧基硅烷中一种；二烷氧基硅烷单体为甲基苯基二甲氧硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧硅烷、二苯基二乙氧硅烷一种或几种，封端剂为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基烯丙基乙氧基硅烷中一种。