[发明专利]一种以煤矸石为原料制备硅、铝系列产品的方法在审
申请号: | 201310723080.9 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN104743560A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 金会心;丁玉龙;吴复忠;李水娥;毛小浩 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107;C01F7/50;C01B33/10;C01B33/12;C01C1/16;C01F7/30;C01F7/54 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 刘楠 |
地址: | 550025 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煤矸石 原料 制备 系列产品 方法 | ||
1. 一种以煤矸石为原料制备硅、铝系列产品的方法,其特征在于:该方法是将煤矸石湿磨或干磨至74-840μm颗粒放入焙烧炉,加入气体氟化剂或固体氟化剂在温度200-800℃状态下焙烧30-180分钟,生成易挥发的硅氟化物和不挥发的AlF3,从而实现硅与铝的有效分离。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述气体氟化剂为氟化氢(HF)气体。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述固体氟化剂为氟化铵(NH4F)结晶体;氟化铵结晶体按质量比值0.5-2.0与煤矸石颗粒均匀混合焙烧,焙烧气体产物在密闭容器中冷凝分离,冷凝的结晶物为纯度达99%以上的白色氟硅酸铵晶体粉末。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述易挥发的硅氟化物用水或稀氟硅酸溶液吸收得浓度1-30%的氟硅酸(H2SiF6)吸收液。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述浓度1-30%的氟硅酸(H2SiF6)吸收液加氨水调整pH值至6-9后沉淀分离,沉淀物为纯度90%以上的白炭黑(SiO2·nH2O);分离后的滤液作为制备冰晶石的原料或再循环利用。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述氟硅酸铵晶体粉末与水按质量比值0.1-1.0制备浆体,浆体加氨水调整pH值至6-9后沉淀分离,分离后的沉淀物为纯度90%以上的白炭黑(SiO2·nH2O);分离后的滤液蒸发浓缩结晶后生成氟化铵(NH4F)结晶体。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述煤矸石焙烧后生成的不挥发的AlF3含量达到60-80%;AlF3采用碱法制备Al2O3或电解铝用冰晶石(3NaF·AlF3)和纯度为85%以上的AlF3;碱法制备所用的碱液为苛碱浓度为180-230g/L的NaOH溶液或氧化铝厂拜耳循环母液。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述碱液按拜耳法生产氧化铝配料计算配置矿浆在180-270℃温度下高压溶出,溶出浆液过滤分离,Al以铝酸钠形式进入溶液,原料中的Fe、Ti、Ca等杂质进入渣中,从而实现煤矸石中铝与其它杂质成分的分离。
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述高压溶出获得的铝溶液主要成分为铝酸钠和氟化钠,加氢氧化铝晶种进行种分析出氢氧化铝,晶种系数0.1-4,分解温度90-60℃分解时间20-70小时,氢氧化铝在900-1200℃煅烧制备纯度达到98%以上的Al2O3;分解析出的氢氧化铝又可与氢氟酸反应,生成含水氟化铝,经200-500℃脱水制备电解铝用AlF3,AlF3纯度达到85%以上。
10.根据权利要求1所述方法,其特征在于:所述高压溶出获得的溶出液主要成分为铝酸钠和氟化钠,溶出液通入CO2气体进行碳分,CO2气体浓度10-40%,碳分温度60-90℃,碳分时间1-3h,冰晶石结晶析出,经100-200℃干燥脱水制备电解铝用冰晶石(3NaF·AlF3),纯度达到90%以上。
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