[发明专利]乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料及制备方法有效
申请号: | 201310723849.7 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103709570A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 陆艳博;任文坛;张勇 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08L31/04 | 分类号: | C08L31/04;C08K9/06;C08K3/36;C08K5/14;C01B33/12 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 醋酸 橡胶 二氧化硅 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料,其特征在于,该材料的原料包括以下重量份的组分:
乙烯醋酸乙烯酯橡胶100份,
表面改性介孔二氧化硅0.1~10份,
硫化剂2.0~3.0份。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料,其特征在于,所述的乙烯醋酸乙烯酯橡胶的门尼粘度ML1+4100℃为20~30,醋酸乙烯酯含量为50~60wt%。
3.根据权利要求1所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料,其特征在于,所述的表面改性介孔二氧化硅所用改性剂是乙烯基三乙氧基硅烷,介孔二氧化硅的孔径是5~15nm。
4.根据权利要求1所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料,其特征在于,所述的硫化剂是过氧化二异丙苯。
5.一种如权利要求1所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)表面改性介孔二氧化硅的制备
a.将介孔SiO2于无水乙醇中超声分散30min,加入改性剂和去离子水,滴加盐酸调节溶液pH=4~5,60℃回流,磁力搅拌6h;
b.混合溶液用布氏漏斗抽滤,用无水乙醇和丙酮反复洗涤,将介孔SiO2表面未反应的改性剂洗去;
c.最后将所得固体粉末置于40℃真空烘箱干燥6h,得到表面改性介孔二氧化硅;
(2)乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料的制备,以下均以重量份数表示
将100~130份乙烯醋酸乙烯酯橡胶溶解于四氢呋喃,分别将0.1~10份表面改性介孔二氧化硅使用四氢呋喃超声分散1h,将二者混合,机械搅拌1h;将混合物平铺于表面皿中常温蒸发,待溶液挥发干后,在辊温为20~40℃的双辊开炼机上和2~3份过硫化剂混炼1~5min,采用平板硫化机硫化,硫化温度150~160℃,硫化时间10~20min。
6.根据权利要求5所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的介孔二氧化硅由以下方法制备:将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、12mol/L HCl水溶液、去离子水加入到烧瓶中,40℃下搅拌至聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物完全溶解,将正硅酸乙酯加入到烧瓶,继续搅拌24h,将温度升至90℃,停止搅拌,晶化24h,抽滤分离后用去离子水和乙醇洗涤,在130℃下抽提24h,将抽提后的粉末置于真空烘箱80℃下干燥4h,得到介孔二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、正硅酸乙酯、12mol/LHCl水溶液、去离子水的重量比为:1∶1.6∶4.5∶24。
8.根据权利要求5所述的一种乙烯醋酸乙烯酯橡胶/介孔二氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面改性介孔二氧化硅的制备中介孔SiO2、改性剂和去离子水的重量比为1∶1∶0.5。
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