[发明专利]一种高纯电镀级氧化铜的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铜的生产方法，尤其涉及一种高纯电镀级氧化铜的生产方法。 

背景技术

高纯电镀级氧化铜大量用于电子企业的高精度电子通信元器件的垂直连续填孔电镀生产线，由于高纯电镀级氧化铜产品纯度要求较高，目前电镀级氧化铜的生产主要有以下几种方法：一是以氧化铜粗品为原料，通过洗涤、干燥、焙烧等方法获得电镀级氧化铜；二是用含铜溶液与碱类溶液反应，先制得碱式碳酸铜，再经焙烧得到电镀级氧化铜；三是用含铜溶液与液体碱反应，通过对反应物的多次打浆洗涤、焙烧粉粹等工艺处理才能得到电镀级氧化铜。 

中国专利申请号为201110159948.8公开了一种采用液相分解法生产氧化铜粉的制备方法，采用可溶性碳酸盐或碳酸氢盐作为诱导剂，使氧化铜粒度和松比达到预定要求。该专利工艺较复杂，对物料的加入顺序以及每个阶段的pH值调节的要求严格，且该专利制备的氧化铜纯度不高，只达到工业级别。 

中国专利申请号为201110396253.1公开了一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法，采用氢氧化钠或氢氧化钾与强碱弱酸盐混合得到的混合溶液与蚀刻废液生产精制氧化铜，所制备的氧化铜含铜量大于98.5%以上，并未达到电镀级别。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺简单、重金属含量低、高纯电镀级氧化铜的生产方法。 

本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现： 

一种高纯电镀级氧化铜的生产方法，包括以下步骤：

S1.原料配制：将电镀级硫酸铜配制成含铜质量分数为2~15%的溶液，压滤后取上清液；将强碱与强碱弱酸盐配制成质量比为8~10:1，溶质质量分数为10~50%的碱液，压滤后取上清液；

所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或其混合物；

所述强碱弱酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种或几种；

S2.氧化铜制备：在反应釜中加入S1中配制好的碱液，加热碱液，然后将S1中配制好的硫酸铜溶液与质量分数20~30%的氢氧化钠溶液连续加入到反应釜中，控制搅拌反应的pH值在8~12，反应温度在90~100℃，连续搅拌反应，搅拌速度控制为20~60r/min。

S3.氧化铜提纯：将生成的氧化铜进行过滤、洗涤后，转入焙烧炉进行焙烧，焙烧后可得到高纯电镀级氧化铜粉。 

尽管本发明步骤S1中选用电镀级硫酸铜为原料（一般电镀级硫酸铜中，硫酸铜的含量高于98%），杂质较少，但如果不对工艺进行严格控制，电镀级硫酸铜中所含的杂质会在氧化铜产品中积累，导致无法获得电镀级氧化铜。 

步骤S1.中配好的混合碱液作为反应底液，一方面能确保反应初期整个反应体系处于碱性状态，确保氧化铜转化完全，如果以清水作为反应底液，在反应初期整个反应体系的pH波动较大，容易造成生成的氧化铜颗粒较细，颗粒细小的氧化铜容易团聚并夹杂大量杂质离子，不仅不利于后期的抽滤、洗涤，而且生成的氧化铜产品也难以达到电镀级指标；另一方面由于反应底液中加入了强碱弱酸盐，其在反应初期可作为氧化铜生成的诱导剂，促进氧化铜晶核的形成及生长。强碱与强碱弱酸盐配制的质量比为8~10:1，如果强碱与强碱弱酸盐配制的质量比小于8:1，混合溶液中的强碱弱酸盐含量过高，强碱弱酸盐除了作为诱导成核剂起作用之外，过量的强碱弱酸盐则容易在反应过程中生成碳酸铜，影响氧化铜的品质。如果强碱与强碱弱酸盐配制的质量比大于10:1，混合溶液中强碱弱酸盐的含量过低，诱导成核作用降低，反应过程中生成的氧化铜产品颗粒较小，不利于氧化铜产品的后续抽滤、洗涤，使得产品中夹杂的杂质含量升高，影响氧化铜的产品品质。 

进一步地，步骤S2中所述的碱液加热到40~100℃。 

发明人经过多次试验证明，在氧化铜的合成过程中，搅拌速度对产品性能有重要的影响。当搅拌速度大于60r/min时，过快的搅拌速度使反应过程中的热量散失过多，在反应过程中需要补充更多的热量来维持反应需要的温度，并且过快的搅拌速度使反应初期形成的晶核生长较慢，不利于氧化铜颗粒尺寸的增长，也不利于产品的抽滤、洗涤。当搅拌速度小于20 r/min时，过慢的搅拌在原料流量较大时不能及时的完全反应，导致反应体系的pH值难以维持稳定，不利于反应的持续稳定进行。作为一种更优选方案，所述搅拌速度更优选为30～50r/min。在这个范围内，更有利于反应的稳定、连续进行，并且获得颗粒尺寸合适，纯度高的氧化铜。 

优选地，步骤S1中所述电镀级硫酸铜溶液含铜质量分数为8~10%。步骤S1中所述碱液的质量分数为25~30%。