[发明专利]含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201310725875.3 申请日: 2013-12-25
公开(公告)号: CN103772574A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 张成如 申请(专利权)人: 济南开发区星火科学技术研究院
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F222/02;C08F8/14;C10L1/196
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 徐槐
地址: 250000 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 苯乙烯 丁烯 共聚物 柴油 降凝剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,包括如下步骤:  

(1)聚合

将反丁烯二酸放入烧瓶中,接通冷凝水,加入苯,开动搅拌,搅拌速度100-300r/min,加热溶解,然后把苯乙烯加入滴液漏斗中,并将过氧化苯甲酰溶于苯中放入滴液漏斗中,等温度达到80-100℃,开始滴加过氧化苯甲酰和苯乙烯,控制滴加速度,在1 h加完,然后再反应l~1.5h,得到白色絮状物质,用乙醇分离抽滤,在烘箱中烘干,得到苯乙烯-反丁烯二酸共聚物;

(2)单酯化

将称好的苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇和适量的对甲苯磺酸,以及溶剂甲苯加入到烧瓶中,装好冷凝器并通冷凝水,开动搅拌和加热,在115-125℃反应1.5~2h后得到苯乙烯-反丁烯二酸共聚物单酯化物; 

(3)双酯化

将称好的苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇和适量的对甲苯磺酸,以及溶剂二甲苯加入到烧瓶中,装好冷凝分水器并通冷凝水,开动搅拌和加热,100-125℃下反应3.5~4.5h后得到苯乙烯-反丁烯二酸共聚物双酯化物; 

 (4)混合

按比例称取胺类物质及上述步骤(2)所得苯乙烯-反丁烯二酸共聚物单酯化物、(3)所得的苯乙烯-反丁烯二酸共聚物双酯化物在45-80℃下充分混合均匀得本发明所述的柴油降凝剂。

2.根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述苯乙烯、反丁烯二酸、过氧化苯甲酰的摩尔比为1:1:1。

3. 根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中苯的重量为苯乙烯、反丁烯二酸、过氧化苯甲酰总摩尔量的2-4倍,其中与过氧化苯甲酰混合的苯占苯总量的50%。

4. 根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为:1:1:0.2~0.6。

5. 根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为:1:2:0.2~0.6。

6.根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶剂甲苯为苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇和对甲苯磺酸总重量的1-3% 。

7. 根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述溶剂二甲苯为苯乙烯-反丁烯二酸共聚物、甲醇和对甲苯磺酸总重量的1-3%。

8. 根据权利要求1所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述胺类物质与苯乙烯-反丁烯二酸共聚物单酯化物、苯乙烯-反丁烯二酸共聚物双酯化物的重量比为1:3~6.5:3~6.5。

9. 根据权利要求1或7所述的一种含苯乙烯-反丁烯二酸共聚物的柴油降凝剂的制备方法,其特征在于:所述的胺类物质为氨丙基吗啉、环六亚甲基四胺、二氨基吡啶中的任意一种。

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