[发明专利]普卡必利降解杂质的制备方法有效
申请号: | 201310726220.8 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103755689A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 冯芮茂;陈亭亭;乔智涛;王珍珍 | 申请(专利权)人: | 连云港恒运医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222200 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 普卡必利 降解 杂质 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的普卡必利降解杂质4-氨基-N-[1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶基]-2,3-二氢苯并呋喃-7-甲酰胺,
2.一种制备根据权利要求1所述的普卡必利降解杂质的方法,其特征在于,由普卡必利经氢化还原得到目标产物,
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
1)氢化反应使用的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇,优选甲醇;
2)氢化反应使用的氢供体是氢气或能提供氢供体的试剂,包括甲酸铵、异丙醇、水合肼等,优选氢气;
3)氢化反应使用的催化剂是金属催化剂,包括钯炭、兰尼镍,优选钯炭;
4)为提高氢化反应的收率和产物纯度,氢化反应加入适量的有机碱或无机碱作为缚酸剂,优选氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
1)氢化反应使用的溶剂是甲醇;
2)氢化反应使用的氢供体是氢气;
3)氢化反应使用的催化剂是钯炭;
4)为提高氢化反应的收率和产物纯度,氢化反应加入适量的氢氧化钠。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢化还原的反应温度为5-80℃,优选10-30℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述氢化还原的反应时间为24-96h,优选48-72h。
7.根据权利要求1所述的如式(I)所示的普卡必利降解杂质用于普卡必利质量研究的用途。
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