[发明专利]一种层状稀土氧化物材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于层状材料领域，具体为一种层状稀土氧化物材料及其制备方法。

背景技术

自20世纪60年代稀土氧化物实现高纯化后，稀土发光材料的发展有了重大突破，尤其在氢能源利用、电子计算机、影像荧光粉及激光通讯等方面发展迅猛稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。稀土发光材料广泛应用在照明、显示和检测三大领域，形成了很大的工业生产和消费市场规模，并正向着新兴领域拓展。稀土化合物的功能和应用技术是21世纪化学化工的重要研究课题，而发光是稀土化合物光、电、磁三大功能中最突出的功能，因此稀土发光材料的研究具有格外重要的意义。

稀土发光材料的发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳；光吸收能力强，转换效率高；发射波长分布区域宽；而且荧光寿命从纳秒到毫秒，达到6个数量级；物理和化学性能稳定，耐高温，能承受大功率电子束，高能辐射和强紫外光的作用，正是这些优异的性能，使稀土化合物成为探寻高技术材料的主要研究对象。稀土离子虽然具有许多发光优点，但是其在近紫外光区吸光系数很小，发光效率很低，这样使得无机稀土发光材料发光强度很低，导致其应用受到了很大的限制。无机层状材料是一类结构高度有序、且具有多种优异功能的新型材料，尤其是阴离子型层状材料，主体层板上金属离子的均匀分布以及构筑单元和结构的多元化和可调控性，使得这类材料可作为新型高性能催化材料、生物材料、电子材料、吸波材料、环保材料等，广泛服务于国民经济各领域中。层状稀土氢氧化物LEuH作为一种新型无机层状功能材料，兼顾了稀土离子及层状材料的优点，不仅扩充了层状材料的范围，同时其材料本身(尤其是主体层板)也具有发光、催化等特性，使其在相应的领域中有着潜在的应用价值。

发明内容

本发明的目的是合成一类具有层状结构的新型无机层状功能材料——层状稀土氢氧化物LEuH,层板上由稀土元素组成，层间具有阴离子可调性。根据稀土离子具有半径相似的特点以及层板上的三价稀土金属离子可以被其他稀土离子同晶取代的可能性,从而实现了层板化学组成可调性,使其具有了微观均匀性的特点,。

本发明所涉及的层状稀土氢氧化物LEuH的合成制备，本发明将EuCl₃·6H₂O晶体的水溶液和KOH的水溶液在一定温度的油浴中反应制得。其特征是：该合成工艺包括如下步骤：

EuCl₃·6H₂O晶体的制备：将Eu₂O₃中加入适量的浓HCl使之溶解，再通过不断地向溶液中加无水乙醇赶走过量的HCl，当溶液pH达到3～4之间时，停止。再将溶液旋蒸，得到EuCl₃·6H₂O晶体。

层状稀土氢氧化物LEuH的合成：将EuCl₃·6H₂O晶体的水溶液和KOH的水溶液混合，在油浴中加热反应，温度先在60oC下反应12h，再将温度升高到100oC反应24h，得到反应液。再将反应液洗涤，离心，干燥得到产物。

本发明的优点与效果是：该层板上由稀土元素组成，层间具有阴离子可调性，实现了层板化学组成的可调性,使其具有了微观均匀性的特点；该层状材料本身(尤其是主体层板)也具有发光、催化等特性，在稀土发光领域中也有着潜在的应用价值。

附图说明

为让本发明的制备步骤明显易懂，附图的说明如下：

图1图示了依照本发明一实施方式的一种制备流程图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的描述。

实施例：

首先制备EuCl₃·6H₂O晶体：取5.201gEu₂O₃，向其中加入适量的浓HCl使之溶解，再通过不断地向溶液中加无水乙醇赶走过量的HCl，过程中不断地搅拌，加热，并随时测其pH值，当溶液pH达到3～4之间时，停止加热搅拌。再将溶液移入烧瓶中，旋蒸至出现结晶，得到EuCl₃·6H₂O晶体。

层状稀土氢氧化物LEuH的合成：取3.6642g晶体溶于双蒸水中，取1.1220g溶于双蒸水中，将KOH的溶液缓慢的加入到EuCl₃·6H₂O的溶液中，超声处理10min。在油浴中加热反应，温度先在60oC下反应12h，再将温度升高到100oC反应24h，得到白色的反应液。将反应液用双蒸水洗涤，离心3遍，将得到的产物放入50oC的烘箱中，干燥12h得到层状稀土氢氧化物LEuH。