[发明专利]四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产方法及其系统

说明书

技术领域

本发明涉及四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的生产方法及其系统。

背景技术

四羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺都可用作建筑涂料以及胶黏剂原料，是进一步生产醚化氨基树脂的重要原料。国内外现有的生产六羟甲基三聚氰胺的工艺通常都是用一定比例的甲醛与三聚氰胺反应制备，但几乎所有的工艺都存在相似的难题，即两种原料反应过程中会产生大量废水，而且废水中通常都含有少量甲醛，处理较难。如专利号为201010561762.0的中国发明专利“一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺”，公开了一种六羟甲基三聚氰胺生产工艺，包括混料、反应结晶、离心分离、蒸发等步骤，该工艺需通过与甲醛装置联产来解决废水问题。与六羟甲基三聚氰胺相比，四羟甲基三聚氰胺在水中的溶解度较大，三聚氰胺与甲醛反应生产四羟甲基三聚氰胺时，产品较多溶于反应残液，不易分离，损失较大，且废水中含有甲醛，处理困难，生产成本很高，因此这类工艺较为少见。

发明内容

本发明的目的是针对生产四羟甲基三聚氰胺及六羟甲基三聚氰胺技术的不足，提供一种四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产的新方法和系统。

根据本发明的一个方面，提供一种四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产方法，包括以下步骤：

（a）按三聚氰胺∶甲醛∶水摩尔比为1∶（3～5）∶（35～40）向四羟甲基三聚氰胺反应釜中投入上述计量的水，调节四羟甲基三聚氰胺反应釜搅拌器转速为50～120转/分钟，加入上述计量的甲醛，加碱调节pH值至7.0～10.0，调节温度为25～40℃后加入上述计量的三聚氰胺，搅拌10～30分钟后升温至40～55℃；

（b）待三聚氰胺完全溶解，降低四羟甲基三聚氰胺反应釜搅拌速度，调节搅拌器转速为30～90转/分钟，反应3～4h，反应过程中加碱保持pH为7.0～9.0；

（c）停止搅拌，静置析晶1～3h，得上清液和晶浆，将上清液送入六羟甲基三聚氰胺反应釜，将晶浆通过离心机进行离心分离和干燥后即得成品四羟甲基三聚氰胺，离心所得的废水也送入六羟甲基三聚氰胺反应釜；

（d）向六羟甲基三聚氰胺反应釜中按一定比例补加原料，进行反应，然后经析晶、离心、干燥步骤生产六羟甲基三聚氰胺。

优选地，步骤（a）中所用甲醛为质量分数35%～55%的甲醛水溶液。

优选地，步骤（a）、（b）中所述碱为碳酸钠、碳酸钾或氢氧化钠。

优选地，步骤（d）中补加原料为三聚氰胺、甲醛以及水，且使补加后反应体系中三聚氰胺∶甲醛∶水摩尔比达到1∶8∶35。

优选地，步骤（d）中反应温度为40～55℃。

优选地，步骤（d）中用碱控制反应体系pH为7.0～9.0。

根据本发明的另一方面，提供一种四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产系统，该系统包括：

四羟甲基三聚氰胺反应釜，接收三聚氰胺、甲醛和水，加碱后发生反应得第一上清液和第一晶浆；

液体泵，将第一上清液送入六羟甲基三聚氰胺反应釜；

第一离心机，接收第一晶浆，将其离心后得四羟甲基三聚氰胺产品；

六羟甲基三聚氰胺反应釜，接收第一上清液以及第一离心机所得的废水，也接收补加的反应原料，反应后得第二上清液和第二晶浆；

废液处理装置，接收第二上清液；以及

第二离心机，接收第二晶浆，将其离心后得六羟甲基三聚氰胺产品。

在上述联产系统的优选实施例中，该系统还包括：物料返回装置，接收废液处理装置中出来的回收物，将其返回到四羟甲基三聚氰胺反应釜和/或六羟甲基三聚氰胺反应釜。

根据本发明的联产系统和方法，合成工艺简单、原料易得、分离纯化容易，大大降低了四羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺产品的生产成本，同时也节约了资源，减少了废水的产生。

附图说明

图1为根据本发明的四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产系统的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步进行描述。本领域技术人员应当理解，以下描述仅用于解释本发明而非用于对其作出任何限制。例如，下面描述的各步骤的顺序并非唯一和不可改变的，只要其符合正常的逻辑顺序而能够实施本发明即可。

如图1所示，根据本发明的四羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺联产系统的总体工艺流程如下：