[发明专利]一种无添加剂燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法

权利要求书

1.一种无添加剂、低压燃烧合成制备亚微米级高α相氮化硅粉体的方法，其特征在于包含以下步骤：

(1)对原始粒度100-500目的硅粉原料进行球磨和酸洗的协同处理，以降低其粒度、提高燃烧活性，具体工艺为：以酒精或丙酮为介质，球磨处理12-36小时，将球磨后的浆料真空抽滤，使用氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种以上的混合溶液对硅粉进行酸洗，抽滤后在50-70℃中真空干燥，得到平均粒径约为0.5-1μm的高燃烧活性超细硅粉；

(2)以上述处理后的硅粉为原料，加入适量稀释剂，不使用添加剂，各组分的重量百分比如下：

硅粉原料：20％-55％；

氮化硅稀释剂：45％-80％；

(3)将上述各原料球磨10-20小时使其充分混合均匀，使用酒精或者丙酮为介质，混合后的原料在50-70℃中真空干燥后，过50-200目筛，随后松装布料于石墨舟中；

(4)将布料完成的石墨舟放置在燃烧合成反应装置内，抽真空后，充入高纯氮气，装置内压力保持在2-4.5MPa，以通电钨丝圈点燃引燃剂，诱发燃烧合成反应；反应结束后，装置内压力开始下降，此时释放装置内的气体，同时通循环水进行冷却；最终得到松软、易破碎的的块状产物，研磨即可得到α相含量为85wt％-95wt％的超细氮化硅粉体。

2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中硅粉原料的纯度>99wt％，球磨处理过程使用行星式球磨机进行研磨，以氮化硅球或者玛瑙球为球磨介质，通过简单的球磨处理得到平均粒径为0.5-1μm的亚微米级超细硅粉。

3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(1)中需要对球磨后的硅粉进行酸洗、抽滤和真空干燥处理，以除去硅粉的表面氧化层；酸洗溶液使用氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种以上的混合溶液；通过球磨、酸洗的协同处理工艺，得到具有高反应活性的亚微米级硅粉。

4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述稀释剂为高α相含量的氮化硅粉末，α％>90wt％，平均粒径在0.5-10μm。

5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中球磨混合过程使用行星式球磨机或者滚动式球磨机进行，以氮化硅球或者玛瑙球为球磨介质；混合原料粉体过50-200目筛，以保证后续的松装布料。

6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，使用所述方法得到的氮化硅产物为亚微米级，平均粒径在1μm以下；α％处于85wt％-95wt％。