[发明专利]合成二乙氨基乙醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及乙氧基化反应，特别涉及一种合成二乙氨基乙醇的方法。

背景技术

己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)，是植物生长调节剂赤霉素类、硝基化合物类、萘环类、腺嘌呤类等的替代产品，被世界植物学家和农业科学家称为植物生长调节剂的革命。DA-6是二十一世纪九十年代初首先发现，在国际学术界倍受推崇，具有很高生物活性的化合物。经国内外试验证明DA-6是一种高效植物生长物质，对多种农作物具有显著的增产、抗逆、抗病，改善品质、早熟等功效。DA-6无毒、无副作用、无残留，与生态环境的相容性较好，这是其它植物生长促进剂不具有的，它能与多种元素复配，还可以和杀菌剂复配使用，增强植物的抗病能力，提高杀菌效果；这一特点也是其它植物生长调节剂无法比拟的。因其具有上述诸多优点，所以越来越受到人们的重视，DA-6成为最近研究开发最热门的一种新型植物生长促进剂，以得到广阔的应用和推广，它能增强作物抗寒、抗旱、抗涝、抗倒伏、抗病、抗药害等抗逆能力，能增产25-60%以上，早熟5-20天，能提高产品的蛋白质、氨基酸、维生素、糖份、胡萝卜素等营养成分的含量。它能改善产品的品质，使果类产品着色好，果型美观、口感好、提高商品性，延长蔬菜的生育期等。

己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)主要通过己酸和二乙氨基乙醇酯化反应得到，因此，二乙氨基乙醇是合成植物生长调节剂DA-6的重要原料。

二乙胺与环氧乙烷的乙氧基化反应是逐级加成反应，容易得到系列的加成产物，具体的反应过程如下：

可以看出，反应过程是一种典型的逐级加成的反应，最终得到的产品是一系列不同聚合度的混合物。二乙氨基乙醇产物的选择性高低将直接影响后期分离提纯的难度，同时影响产品的色泽。

CN102161623B公开了一种烷基羟乙基亚胺的合成方法，以Lewis酸为催化剂，胺类化合物与环氧乙烷反应，经减压精馏得到烷基羟乙基亚胺产品。但是在Lewis酸催化体系下，环氧乙烷易发生反应得到高含量的致癌物二氧六环等副产物，同时还需脱除反应体系的酸性催化剂。

发明内容

针对上述问题，发明人经过长期的深入研究，提供了一种在微反应器中二乙胺和环氧乙烷进行乙氧基化反应的方法，从而提高产物的选择性和收率。

本发明提供一种合成二乙氨基乙醇的方法，所述方法包括：将二乙胺和环氧乙烷加入到微反应器中，进行乙氧基化反应，得到二乙氨基乙醇产品，其中所述微反应器具有多个微通道，所述微通道的截面当量直径为0.02～4mm。

在本发明方法的一个优选实施方式中，所述微通道的至少一个截面当量直径为0.05～2mm。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述微反应器包含多条微通道的入口，以分别将二乙胺和环氧乙烷输入到所述微反应器中。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，二乙胺和环氧乙烷的摩尔比为1:0.1～0.5。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述乙氧基化反应的反应温度为10～130℃。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述乙氧基化反应的反应温度为40～100℃。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述乙氧基化反应的反应压力为0.4～1.8MPa。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述乙氧基化反应的反应压力为0.5～1.5MPa。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，二乙胺和环氧乙烷的混合物料在微反应器内的停留时间为0.1～20分钟。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，二乙胺和环氧乙烷的混合物料在微反应器内的停留时间为0.5～4分钟。

在本发明方法的另一个优选实施方式中，所述微反应器的材质选自不锈钢、合金、陶瓷或碳硅玻璃。

与现有技术中的制备二乙氨基乙醇的方法相比，本发明的方法无需加入催化剂，无副产物二氧六环产生，能提高二乙氨基乙醇的选择性，降低精馏能耗，得到的二乙氨基乙醇产品色泽浅。

附图说明

图1为根据本发明方法的一个实施方式的流程示意图。

具体实施方式

下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。

本发明提供一种在微反应器中进行烷氧基化反应的方法，所述方法包括：将二乙胺和环氧乙烷加入到微反应器中，进行乙氧基化反应，得到二乙氨基乙醇产品，其中所述微反应器具有多个微通道，所述微通道的截面当量直径为0.02～4mm。