[发明专利]高纯度氨及其制造方法以及高纯度氨制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及分子中具有氧原子的烃化合物的含有率为1体积ppm以下的高纯度氨及其制造方法。此外，本发明涉及制造上述高纯度氨的高纯度氨制造装置。

背景技术

在制造发光二极管(LED)元件、激光二极管(LD)元件、功率半导体等所利用的氮化物化合物半导体、Si半导体，或液晶显示器、有机EL显示器等所使用的无定形Si系薄膜晶体管(TFT)等大量电子器件的工艺中的形成氮化物的工序中，使用了高纯度氨。

广为人知的是如果在高纯度氨中含有杂质，则对电子器件的电特性或物理化学特性带来不良影响。例如，专利文献1中公开了，作为原料使用的氨中所含有的水分的浓度对GaN系化合物半导体元件的亮度等发光特性带来大的不良影响。此外，专利文献2、3中分别公开了，用于制造纯度99.999质量%以上的高纯度氨的精制方法。

作为使用高纯度氨来制造的电子器件，已知例如，图5所示那样的GaN系化合物半导体元件。这里所示的GaN系化合物半导体元件为在蓝宝石基板101上，依次叠层有由作为GaN系化合物的Ga_xAl_1-xN(其中x为0以上1以下)形成的缓冲层102、作为掺杂有Si的n型的包层的Si掺杂n型Ga_xAl_1-xN层(n型包层)103、作为掺杂有Zn的发光的活性层的Zn掺杂Ga_xAl_1-xN层(活性层)104、和作为掺杂有Mg的p型的包层的Mg掺杂p型Ga_xAl_1-xN层(p型包层)105，在n型包层103和p型包层105上分别设置电极106、107来构成。GaN系化合物半导体元件例如作为蓝色发光二极管(蓝色LED)使用。蓝色LED以低消耗电力且高亮度为特长，且为长寿命，因此作为节能型的液晶背光源用光源或照明用光源的需求迅速扩大。

作为高纯度氨气的原料的粗制氨有农业用肥料、纤维·树脂原料、或火力发电厂中的脱硝用等广泛的用途，将从天然气、液化石油气(LPG)、石脑油等烃取出的氢气作为原料进行制造。图6显示氨制造工艺的一例。

在将天然气、LPG、石脑油等烃原料进行脱硫后，用重整炉进行重整(C_XH_Y＋H₂O→CO＋H₂)，然后进行一氧化碳(CO)的移换(转化)反应(CO＋H₂O→CO₂＋H₂)。除去通过移换反应而生成的二氧化碳(CO₂)，然后进行残留的微量的一氧化碳和二氧化碳的甲烷化(methanation)反应(CO＋3H₂→CH₄＋H₂O，CO₂＋4H₂→CH₄＋2H₂O)而形成氨合成气体，利用氨合成炉由该氨合成气体来合成氨(NH₃)(N₂＋3H₂→2NH₃)。

另一方面，在作为各种工业用原料、燃料而使用的甲醇(CH₃OH)的制造中，与氨的制造同样地，也需要氢气成为主原料，由天然气、LPG、石脑油等烃原料制造含有氢气(H₂)和一氧化碳(CO)的合成气体的技术。因此，可以与氨的制造工艺共同地利用将烃原料重整后的重整气体，从而一直以来提出了各种联合生产甲醇和氨的方法。例如，专利文献4中公开了，将由甲醇制造工艺排出的大量包含氢气的气体导入到比氨制造工艺的氨合成工序靠前的工序中，作为氨合成的追加原料气体而利用的方法。

联合生产甲醇和氨的工艺与不进行联合生产而分别单独地制造甲醇和氨的工艺相比，可以使作为原料的氢气和碳的单位消耗量大幅度提高，并且可以构建节省热能和电能的高效率的工艺，因此联合生产甲醇和氨的工艺通常被广泛而普遍地采用。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000－91235号公报

专利文献2：日本特开2003－183021号公报

专利文献3：日本特开2006－206410号公报

专利文献4：日本特开2010－138051号公报

发明内容

发明所要解决的课题