[发明专利]一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，具体涉及一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法。

背景技术

近年来，随着工业的飞速发展，我国染料工业取得了巨大发展，同时也带来了严重的环境污染问题，其中染料产业和染料中间体产业产生的废水是污染严重的工业废水之一。对位酯是一种活性染料的重要中间体。用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。现有的对位酯生产工艺，在得到目标产物对位酯的同时，产生大量废水，废水中以含对β-羟乙基砜乙酰苯胺母液废水所占比例最大且最难处理。目前对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放，有机物未经回收，处理费用极高。由此问题已严重地影响了对位酯及与对位酯相关产业的正常发展。

对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水作为对位酯生产过程最大量的废水，其重要可利用成分为对-β羟乙基砜乙酰苯胺，该母液废水COD(耗氧量)高，高达数万，无机盐含量（主要为硫酸钠）质量分数约16%。因为对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水含盐量较高，一般的处理都会进行脱盐处理，但在进行脱盐处理时由于对-β羟乙基砜乙酰苯胺溶解度很小，所以进行脱盐时在析出盐的同时有机物对-β羟乙基砜乙酰苯胺也同时随盐一同析出，这样会导致盐与有机物混合在一起，很难进行分离，从而分离出来的盐因含有大量有机物而不能重新使用，又面临新的废渣处理问题，且浓缩液中的有机物含量大大降低，也不利于回收利用，目前为止，该废水在国内外还没有一个理想的处理方法，因此该废水的综合治理已经成为一个迫切需要解决的问题。

公开号为CN 102898857A的中国发明专利申请公开了一种偶合反应母液废水循环套用工艺，重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。

公开号为CN102796397A的中国发明专利申请公开了一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，它包括以下步骤：1)、T酸母液水的预处理；2）、一缩；3）、二缩；4）、一次重氮；5）、一次偶合；6）、二次重氮；7）、二次偶合，经过上述步骤制备得到活性印花染料。该活性染料具有较高的溶解性及较低的直接性，且提升力良好，有着较高的品质且生产成本较低的特点，同时有效降低了T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水的达标排放。

现有技术中，还没有一种能有效处理对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的方法。

发明内容

本发明提供了一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，使母液废水中的对-β羟乙基砜乙酰苯胺水解转化成对-β羟乙基砜苯胺，直接回用于染料合成，制备得到的染料具有良好的染色性能，是一只环保的活性染料。

一种对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液废水的处理方法，包括如下步骤：

（1）对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水的预处理：将对-β羟乙基砜乙酰苯胺母液水加硫酸水解，水解完全后加液碱中和至pH值为5.8～6.2，中和后的物料进MVR处理系统继续进行脱盐和浓缩，直至氨基值达16%及以上，得主成分为对-β羟乙基砜苯胺的母液废水；

（2）重氮反应：将水、碎冰和K酸混合打浆，然后加入亚硝酸钠溶液，反应结束后去除过量亚硝酸钠，得重氮液；

（3）偶合：将重氮液加入间脲基苯胺溶液中，加入过程中控制pH值为5.0-5.5；温度为8-12℃，反应结束调pH值为5.5-6.0，得偶合液；

（4）一缩：将碎冰、三聚氯氰和打浆剂混合打浆得三聚氯氰悬浮浆液，向三聚氯氰悬浮浆液中滴加步骤（3）所得偶合液，滴加完成后调整pH值至4.0-5.0，保持5℃以下反应2.5～3.5小时，得一缩液；

（5）二缩：将步骤（1）所得母液废水加入到所述一缩液中，调pH值至6.0，温度在5-8℃，pH稳定后，再用1～1.5h升温到54～56℃，维持pH值至6.0-6.5，温度54～56℃反应7.5～8.5h，得黄色活性染料。