[发明专利]一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池有效
申请号: | 201310728584.X | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN104749299A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 关亚风;耿旭辉;刘洪鹏;完玲中 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/74 | 分类号: | G01N30/74 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 色谱 荧光 检测器 体积 流通 | ||
技术领域
本发明专利涉及液相色谱检测器技术领域,更具体地说,涉及一种用于荧光检测的流通池。
背景技术
液相色谱(LC)作为一种高效能的分离技术,广泛地用于混合物质的分离分析。检测器是液相色谱系统的关键部件之一。荧光检测器(FLD)是一种高灵敏度检测器,液相色谱与荧光检测器相结合,广泛地用于复杂混合样品中痕量生物和环境物质的检测。流通池是荧光检测器的核心部件之一,其主要作用是传输流动相并提供荧光检测区域。激发光照射到流通池内的流动相上,当有荧光物质流过时,该物质受激发发射出荧光,通过检测荧光强度实现对该荧光物质浓度的检测。流通池的性能严重影响整个检测系统的性能,如检测灵敏度、分离度等。从色谱分离原理上讲,流通池体积越小,峰展宽越小,越有利于色谱组分分离。液相色谱用的标准流通池池体积为8-10L,微池体积为。从检测原理上讲,增大池体积可以增加参与激发的样品分子数目,增加受激发的绝对荧光分子数,从而能够检测灵敏度。如Waters公司近来推出的2475荧光检测器采用创新的轴向激发、径向收集设计,采用大体积流通池,池体积为13L,有效提高了激发光程,获得了高灵敏度。但是,流通池体积越大,峰展宽越大,越不利于混合组分的分离。因此,如何在大池体积流通池中获得优异的分离度一直是个难题。
发明内容
针对上述技术难题,本发明提供一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池。以大内径石英管作为流通池的检测池,极大提高了检测器的灵敏度。入口接头和出口接头采用三次变径设计,显著降低谱带宽度的展宽,解决了增加池体积带来的峰展宽问题。
本发明的技术方案是:
一种用于液相色谱荧光检测器的大体积流通池,由入口引管、入口接头、石英管、出口接头和出口引管组成,其特征在于:
入口接头为圆柱形,其左端端面设有第一圆柱形凹槽,其右端端面设有第一倒圆锥台形凹槽、即第一倒圆锥台形凹槽的左侧底面的直径小于第一倒圆锥台形凹槽的右侧开口端面的直径;于第一倒圆锥台形凹槽的底面设有第二圆柱形凹槽,于第一圆柱形凹槽的底面和第二圆柱形凹槽的底面间设有第一通孔;第一圆柱形凹槽、第一通孔、第二圆柱形凹槽、第一倒圆锥台形凹槽均与入口接头同轴设置;
入口接头的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的左侧端口中;入口引管的一端插置于入口接头的第一圆柱形凹槽内;
出口接头为圆柱形,其右端端面设有第三圆柱形凹槽,其左端端面设有第二倒圆锥台形凹槽、即第二倒圆锥台形凹槽的右侧底面的直径小于第二倒圆锥台形凹槽的左侧开口端面的直径;于第二倒圆锥台形凹槽的底面设有第四圆柱形凹槽,于第三圆柱形凹槽的底面和第四圆柱形凹槽的底面间设有第二通孔;第三圆柱形凹槽、第二通孔、第四圆柱形凹槽、第二倒圆锥台形凹槽均与出口接头同轴设置;
出口接头的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的右侧端口中;出口引管的一端插置于出口接头的第三圆柱形凹槽内。
入口接头第一倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶;入口接头的第一倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的左侧端口中;
出口接头第二倒圆锥台形凹槽一侧端的外壁面沿径向向内凹陷形成环形台阶;出口接头的第二倒圆锥台形凹槽端插置于石英管的右侧端口中;
石英管的左右端口的两个端面分别与入口接头和出口接头的环形台阶相抵接。
第二圆柱形凹槽的内径与第一倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同,且大于第一通孔的直径;第四圆柱形凹槽的内径与第二倒圆锥台形凹槽的底面的直径相同,且大于第二通孔的直径;
入口引管的内径小于入口接头的第一通孔直径;出口引管的内径小于出口接头的第二通孔直径。
所述入口接头和出口接头的第一、第二倒圆锥台形凹槽的锥角为45-100°,优选60-90°。
所述出口接头第二通孔直径大于入口接头第一通孔直径;所述出口接头第三圆柱形凹槽的直径大于入口接头第一圆柱形凹槽的直径。
所述入口接头和出口接头与石英管的密封方式为密封垫机械紧固或胶粘紧固。
所述入口接头和出口接头的材料为非荧光的黑色材料,如表面发黑的金属或无荧光的黑色高分子材料。
所述石英管的内径为1-5mm,检测区长度为1-7mm。
与现有技术相比,本发明流通池具有如下优点:
1、流通池的池体积为10L~100L,极大地提高了激发光程和受激发的绝对荧光分子数,提高了检测器的灵敏度。
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