[发明专利]一种改性芳胺固化的浮力材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物基复合泡沫材料，具体涉及一种改性芳胺固化的浮力材料及其制备方法。

背景技术

    低密度、高强度固体浮力材料是采用高性能树脂及固化剂为基体，填充轻质高强度浮力调节介质作为基质，采用特种工艺加工而成。芳香胺固化的环氧树脂，有很强的内聚力，分子结构致密，封闭性和机械强度高，是制备高强度固体浮力材料的优良材料。但芳香胺多为固体，需要加热熔融和加热固化，使用不便。将芳香胺进行液体化改性，其目的是使固体芳香胺液体化与环氧树脂容易混合，延长使用寿命，提高反应活性，达到常温固化及增韧的效果。

  中国专利CN 98100541.1 一种液体芳香胺固化的环氧灌封材料及其制备方法。本发明的液体芳香胺固化的环氧树脂灌封料，包括双酚 A环氧树脂，液化芳香胺固化剂和填料硅微粉。该材料低毒，无刺激气味，机械强度高，制备工艺简便，成本低，易于工业化生产。其配比为：双酚A环氧树脂100质量份，液化芳香胺固化剂40--80质量份，硅微粉20--50 质量份，助剂5--10质量份。

  中国专利CN200810197192.4 一种环氧树脂固化剂及其制备方法。本发明制备的液体芳胺固化剂，主要组份质量百分比为：4,4'-二氨基二苯基甲烷70%--76%,多氨基多苯基甲烷30%--24%。辅助组份的质量百分比为：稀释剂45%--55%，催化剂1%--5%，双环氧化合物4%--40%。常温固化，固化反应温和，放热峰低，施工工艺性良好。粘结强度高，能满足高温施工使用期要求，适用于建筑、桥梁加固、粘结密封等领域。

  中国专利CN 201210004191.X公开了一种液化芳胺固化剂及其制备方法，其制备工艺为：于反应容器中加入质量百分数70%--78%的4,4'-二氨基二苯基甲烷（MDA），升温到MDA熔点以上，MDA融化后，启动搅拌器，由高位槽分批加入22%--30%的低粘度脂肪族环氧化合物，搅拌反应1--2小时。降温到50℃--60℃出料过滤，制得液态芳胺固化剂，环氧固化物具有优良的耐高温力学性能。

  中国专利CN201010176618.5报道了一种用于海底观测平台用固体浮力材料及其制造方法。由双酚A环氧树脂、丁氰胶乳增韧剂、改性脂肪胺固化剂、r-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂、填充空心玻璃微珠构成，可长期侵泡在海水中，使用安全可靠。

  本发明所采用的二氨基二苯基甲烷与羟基苯甲酸反应，进行芳胺液化改性，并用于固体浮力材料的常温固化剂的相关资料未见报道。

发明内容                                       

本发明克服现有技术的不足，提出一种改性芳胺固化的浮力材料及其制备方法，其特点是液化芳胺固化剂与环氧树脂混溶性好，可常温固化，使用寿命长，聚合反应缓和放热峰低。由其可制备常温固化的深海高性能固体浮力材料及浅海轻质复合泡沫浮体材料。

  本发明的技术方案为，一种改性芳胺固化的浮力材料及其制备方法，改性芳胺固化的浮力材料的组分包括环氧树脂、环氧活性稀释剂、空心玻璃微珠、硅烷偶联剂、液化芳胺固化剂和 助剂，按100质量份环氧树脂计为：环氧树脂 100,           环氧活性稀释剂 20--25 , 空心玻璃微珠45--90, 硅烷偶联剂3--5，液化芳胺固化剂 30--40 , 助剂0--10 ；

    制备工艺为：在备有搅拌器、温度计的三口反应瓶中，加入4,4'-二氨基二苯基甲烷加热熔融，与摩尔比1:1的水杨酸150℃反应1小时，降温到80℃--90℃加入表面活性剂聚乙二醇，催化剂壬基酚，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，制得液化改性芳香胺固化剂。

   称取环氧树脂，环氧活性稀释剂，硅烷偶联剂，空心玻璃微珠等组分，用高速分散机分散。投入捏合机中，加入本发明合成的液化改性芳胺固化剂捏合，出料填入模具中，经固化制得固体浮力材料。

 

   上述所述的环氧树脂为： 双酚Ａ环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂或其混合物；其中双酚Ａ缩水甘油醚二官能度环氧树脂的环氧当量为１８４－２２５ｇ／ｍｏｌ；酚醛环氧树脂为线型苯酚甲醛环氧树脂，其环氧当量为１８０－２５０ｇ／ｍｏｌ；脂环族环氧树脂为３，４－环氧基环己烷甲酸－３′，４′－环氧基环己烷甲酯，其环氧当量为１３１－１４３ｇ／ｍｏｌ；1,2-环氧基环己烷-4,5-二甲酸二缩水甘油酯，其环氧当量为110--125g/mol；