[发明专利]用合成联苯二氯苄的排放废水生产锌化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成废水治理技术领域，具体涉及一种用合成联苯二氯苄的排放废水生产锌化合物的方法。 

背景技术

    联苯二氯苄，又名 4,4'- 二氯甲基联苯，4,4'-Bis(chloromethyl)-Diphenyl，分子式 C₁₄C₁₂C_l2，相对分子量 251，白色固体粉末，熔点 136℃。 

联苯二氯苄是生产荧光增白剂 CBS-X（C.I 荧光增白剂 351）和荧光增白剂 FP（C.I荧光增白剂 378）的重要中间体，也是合成电子化学品材料为 4,4'- 双（甲氧基甲基）联苯的中间体，也可以作为环氧树脂、聚氯乙烯树脂、聚酯树脂类阻燃剂的中间体。 

联苯二氯苄的生产工艺，当前国内外普遍采用的是以联苯、多聚甲醛、气体 HCL 为原料，以石油醚为溶剂，在 催化剂氯化锌作用下，经氯甲基化反应制得。反应完毕后加水洗分离，分离出含氯化锌的废水直接排放污染地下水，并且排放的废水中含甲醛，直接排放污染大气。 

寻找一种循环利用联苯二氯苄废水的方法变得尤为重要。 

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的缺陷，提供一种用合成联苯二氯苄的排放废水生产锌化合物的方法，旨在减少废水排放，利用合成联苯二氯苄的排放废水生产活性氯化锌、碱式碳酸锌和氯化锌，变废为宝。 

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为： 

一种用合成联苯二氯苄的排放废水生产锌化合物的方法，所述锌化合物选自氧化锌或碱性碳酸锌，其包括以下步骤：

(1) 向合成联苯二氯苄的废水中加入尿素除甲醛，反应后过滤，得到含有氯化锌和盐酸的混合溶液；

(2) 向步骤(1)得到的混合液中加入碳酸钙石粉，产生二氧化碳，反应后过滤，得到含氯化锌和氯化钙的混合溶液；

(3) 向步骤(2)得到的混合液中加入氢氧化钙乳液，反应后过滤，得到的滤液为氯化钙水溶液，得到滤饼为氢氧化锌和氧化锌的混合物；

(4) 对步骤(3)得到的氢氧化锌和氧化锌的混合物进行下述任一步骤操作得到锌化合物：

a．将步骤(3)得到的氢氧化锌和氧化锌混合物在300~500℃焙烧1~3h，得到活性氧化锌；

b．将步骤(3)得到的氢氧化锌和氧化锌混合物，加水，通入步骤(2)中产生的二氧化碳，加压反应，经过滤干燥得到碱是碳酸锌。

上述步骤(1)的反应式如公式（1）所示，反应条件为常温常压： 

H---₂CO+N-_2-H_4-CO=N₂H₄C₂O+H₂O                              （1）。

上述步骤(2)的反应式如公式（2）所示，控制反应液pH为4~5： 

HCl+CaCO₃=C_aCl₂+CO₂+H₂O                               （2）。

上述步骤(3)的反应式如公式（3）所示，反应温度为80~90℃，pH为8~10，反应时间为0.5~1.5h： 

Z_nCl₂+C_a(OH)₂=Z_n(OH)₂+ C_aCl₂                                     （3）。

上述步骤b中，反应温度为50~70℃，反应压力为3Kg。 

一种用合成联苯二氯苄的排放废水生产锌化合物的方法，所述锌化合物选自氯化锌，其包括以下步骤： 

(1) 向合成联苯二氯苄的废水中加入尿素除甲醛，反应后过滤，得到含有氯化锌和盐酸的混合溶液；

(2) 向步骤(1)得到的混合液中加入碳酸钙石粉，反应后过滤，得到含氯化锌和氯化钙的混合溶液；

(3) 向步骤(2)得到的混合液中加入氢氧化钙乳液，反应后过滤，得到的滤液为氯化钙水溶液，得到滤饼为碱式氯化锌；

 (4)用盐酸中和步骤(3)得到的碱式氯化锌沉淀，得到氯化锌溶液，浓缩结晶得到成品氯化锌；