[发明专利]阻燃硅烷偶联剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃硅烷偶联剂的制备方法。

背景技术

硅烷偶联剂是一种能增进无机物质与有机物质之间黏合性能的助剂，它的分子中含有两种不同性质的基团，一个是亲无机物的基团，易与无机材料的表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与有机聚合物发生物理或化学反应，因此偶联剂常被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的各种性能。硅烷偶联剂不仅是偶联剂中最为重要的一类偶联剂，也是玻璃纤维增强复合材料行业最为重要，应用最为广泛的一类偶联剂，硅烷偶联剂在玻璃纤维表面处理中，由于硅烷偶联剂的可水解基团水解后能与玻璃纤维表面的羟基进行脱水缩合反应, 生成稳定的硅氧键，而其有机基团又能与树脂形成氢键或化学键，因此经硅烷偶联剂处理过的玻璃纤维可用作大多数热固性树脂及热塑性树脂的增强材料，并能大幅地提高复合材料各方面的性能。但是对于硅烷偶联剂的功能化，尤其是阻燃性能方面的研究尚且处于初期阶段：中国专利申请公开号CN101613370A公布了一种含有氮磷的阻燃改性硅烷偶联剂及其制备方法，其利用含有活性反应基团的磷化合物与硅烷偶联剂进行反应制备含有氮磷的阻燃性改性的硅烷偶联剂。此种方法由于在分子中引入了磷元素，使得此类硅烷偶联剂具有很好阻燃效果，但是由于此种方法工艺复杂，并且制备出的硅烷偶联剂水溶性差，价格相对比较高，使得其在玻璃纤维制造领域的应用受到了限制，所以需要一种简易的制备阻燃改性的硅烷偶联剂的方法，使得采用此方法制成的硅烷偶联剂能在提高玻璃纤维与树脂表面相容性的同时提高玻璃纤维的阻燃性能。

发明内容

本发明解决的技术问题为克服现有技术的上述缺陷，而提供一种工艺简易、成本低的阻燃硅烷偶联剂的制备方法，利用此方法制备的阻燃改性的硅烷偶联剂可以用于玻璃纤维表面处理，在提高玻璃纤维与树脂表面相容性的同时，提高玻璃纤维的阻燃性能，进一步拓展其在玻璃纤维领域的应用范围。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种阻燃硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于以丙酮为溶剂，以含有氨基的硅烷偶联剂作为反应基体，加入阻燃的环氧树脂，在氮气保护条件下室温搅拌1～2小时后除去溶剂，所得到的粘稠的液体产物即为含有阻燃改性的硅烷偶联剂。

本发明所述阻燃的环氧树脂选用是一种溴化环氧树脂，其化学结构为R1Br₄Om，R1可以是酚基烷类，m可以是一个或者多个氧原子，并且环氧当量范围在300～500，溴元素的含量在50% 以上。

本发明所述的硅烷偶联剂采用常见的含有活性反应基团的氨基的硅烷偶联剂NH2yRSiX3，式中R代表亚烷基、X代表能够水解的基团、y代表一个或者多个的活泼的氨基基团， 如γ- 氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ- 氨丙基三乙氧基硅烷、N-β（氨乙基）-γ- 氨丙基甲基二乙氧基硅烷等。

本发明所述的方法制得的阻燃改性的硅烷偶联剂，其特征分子式为R1Br4OmNH2(y-1)RSiX3 ，其中R1可以是酚基烷类、m可以是一个或者多个氧原子，此外R代表亚烷基、X代表能够水解的基团、y代表一个或者多个的氨基基团。此种方法由于在分子中引入了溴元素，使得此类硅烷偶联剂具有很好阻燃效果，利用此方法制备的阻燃性硅烷偶联剂可以用于玻璃纤维表面处理，在提高玻璃纤维与树脂表面相容性的同时，对玻璃纤维表面起到阻燃保护作用，达到优异的阻燃效果。

说明书附图

图1是本发明实施例阻燃的环氧树脂与含有氨基的硅烷偶联剂合成反应生成阻燃硅烷偶联剂的原理示意图。

具体实施方式

本发明阻燃硅烷偶联剂的制备方法以丙酮为溶剂，以含有氨基的硅烷偶联剂作为反应基体，加入阻燃（性）的环氧树脂，在氮气保护条件下室温搅拌1～2小时后除去溶剂，所得到的粘稠的液体产物即为含有阻燃改性的硅烷偶联剂。

作为一种特例，所述的阻燃的环氧树脂选用溴化环氧树脂，其化学结构为R1Br4Om，R1可以是酚基烷类、m可以是一个或者多个氧原子，并且环氧当量范围在300～500，溴元素的含量在50% 以上。

本发明利用丙酮为溶剂，用于溶解溴化环氧树脂。