[发明专利]一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法

权利要求书

1.一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，将纯铁粉、溶胶凝胶法制备得到的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末经过退火处理后压制成型，然后经过微波烧结后进行表面处理，即得到纳米晶软磁材料。

2.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，纯铁粉选用纯度大于99.5%，粒度小于200目的纯铁粉体为原料，通过将纯铁粉体在高能球磨机上连续球磨120～160h，球料比为3：2，转速为600～850转/秒，然后用水急冷得到平均粒径为50～80nm的纯铁粉。

3.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末通过以下方法制备得到：将硝酸锰或硝酸镍、硝酸铁、硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；

将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；

将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为40～80nm的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末。

4.根据权利要求3所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，硝酸铁溶液浓度为1mol/L，硝酸锰或硝酸镍的浓度为0.25mol/L，硝酸锌的浓度为0.25mol/L，柠檬酸溶液的浓度为1.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，退火处理是在真空环境下，真空度不大于10^-2Pa，对纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末在150～280℃退火处理1.5～4h。

6.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，压制成型是将经过退火处理的纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末，根据要求，在钢压模具中冷压成型，压制压强为300～800MPa，加压时间为4～8min，保压时间为4～8min，待压力撤去后，取出试样得到压制坯块。

7.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，微波烧结是将压制成型得到的压制坯块置于石英方舟或碳化硅舟内，在微波高温保护气氛炉内进行烧结，保护气氛是氮气或氩气，流量控制在2～2.5L/min，烧结温度在800～1200℃，锰锌铁氧体或镍锌铁氧体保温15～40分钟，纯金属铁保温30～60分钟，随后在保护气氛下随炉冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，表面处理是将经过微波烧结的压制坯块在机械加工设备上进行表面处理，达到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光洁度。