[发明专利]一种从髙硅原料中提取锗方法

权利要求书

1.一种从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：首先采用含氟H₂SO₄溶液从髙硅原料中氟化浸出锗，并且添加锗络合剂，获得氟化浸出液；再使用叔胺-煤油体系与氟化浸出液进行萃取，再用氢氧化钠进行反萃取，水解，获得含Ge6%以上锗精矿；萃取余液为含氟余液，加入钙盐中和剂中和并过滤，获得GaF₂；再将GaF₂用H₂SO₄溶解，获得含氟的H₂SO₄溶液，返回氟化浸出过程中再利用。

2.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的髙硅原料为含SiO₂为≥2%以上，含Ge≥0.01%的铅锌矿及其H₂SO₄浸出渣或者是硅锗固熔体原料，锗的氯化蒸馏残渣。

3.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的含氟H₂SO₄溶液为含有NH₄F或HF中一种或两种的H₂SO₄溶液。

4.如权利要求3所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的含氟H₂SO₄溶液，其H₂SO₄的质量体积分数为1-50g/L、NH₄F或HF的质量体积分数为5～40g/L。

5.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的氟化浸出锗的浸出条件为温度60～90℃，时间120～180min，液固比为2～4。

6.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的锗络合剂的添加量为氟化浸出液中含Ge的质量分数的3-5倍。

7.如权利要求1或6所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的锗络合剂为酒石酸。再用N₂₃₅和煤油进行萃取，NaOH反萃。

8.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的氢氧化钠反萃取后，需要加入硫酸进行PH值调节为8-10水解，再在300-500℃下煅烧，即可获得含Ge质量分数为≥6%，含F质量分数为≤0.8%的锗精矿。

9.如权利要求1所述的从髙硅原料中提取锗方法，其特征在于：所述的萃取余液加入钙盐中和后，PH值为8-10，过滤，获得GaF₂渣；再用质量体积分数为50g/L的H2SO4水溶液在80～90℃溶解GaF₂渣，过滤，得到含F质量体积分数为3～5g/L的硫酸液，含F<0.4%的CaSO₄渣。