[发明专利]一种含有多硫醚结构的聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201310730964.7 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103788372A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 甄博鸣;赵丽丽;董栋 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02;C08L21/00;C08L81/02 |
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地址: | 100176 北京市北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 多硫醚 结构 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有多硫醚结构的聚合物,其特征在于聚合物的结构式如下所示:
NaSO3-S-(R-Sn)m-R-S-SO3Na
其中,R表示碳数为2-10的饱和直链烷基,n为3~6的整数,m为20~1000的整数。
2.如权利要求1所述的聚合物,其特征在于所述的R可以选自亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基、亚辛基、亚癸基中的一种或多种。
3.一种含有多硫醚结构的聚合物的制备方法,其特征在于含有以下步骤:
步骤(1)采用安装有控温装置、搅拌装置和回流冷凝装置的反应容器,向容器中加入有机硫代硫酸盐和溶剂,开启搅拌装置,搅拌使有机硫代硫酸盐完全溶解,形成有机硫代硫酸盐溶液;
步骤(2)用氮气吹洗反应器的上部空间,加入硫化钠水溶液,加热反应液,搅拌反应,使反应温度控制在60~100℃,反应液的pH值保持在7~12,反应30~90min后,反应液出现分层,上层为透明澄清液体,下层有胶状物质析出,停止反应自然冷却至室温;
步骤(3)倒出反应液,分离出下层胶状物质,并用水洗涤,将洗涤后的胶状物于30~45℃烘箱中进行干燥至恒重,即得到含有多硫醚结构的聚合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的有机硫代硫酸盐分子式为NaO3S2-R-S2O3Na,其中,R表示碳数为2-10的饱和直链烷基,可以选自亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基、亚辛基、亚癸基中的一种或多种,有机硫代硫酸盐溶液质量百分浓度为10~40%。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的溶剂可以是水,也可以是水溶性有机溶剂与水的混合溶剂,其中水溶性有机溶剂可以是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种,混合溶剂中水与水溶性有机溶剂的质量比为3∶1~15∶1。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的硫化钠水溶液质量百分浓度为5~30%,硫化钠和步骤(1)中的有机硫代硫酸盐的摩尔比为0.5∶1~2∶1,其中硫化钠可以是九水合硫化钠、二硫化钠、四硫化钠中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的反应液的pH值可以采用酸或者碱进行调节,酸可以是质量百分浓度为1~15%的盐酸溶液,碱可以选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种或多种。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的反应液的pH值也可以采用酸性缓冲溶液或者碱性缓冲溶液进行调节。
9.如权利要求3或8所述的制备方法,其特征在于所述的酸性缓冲溶液可以是乙酸-乙酸钠缓冲溶液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液、乙酸-乙酸铵缓冲溶液中的一种。
10.如权利要求3或8所述的制备方法,其特征在于所述的碱性缓冲溶液可以是氨-氯化铵缓冲溶液、硼酸-硼砂缓冲溶液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液、磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液、碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液中的一种。
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