[发明专利]85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法

说明书

技术领域

本发明属于引晶完毕后执行的大尺寸蓝宝石晶体生长自动化控制技术，特别是一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法。 

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，它是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3)C面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。尽管目前蓝宝石生长方法各种各样，但目前泡生法（Ky法）是缺陷最小，尺寸最易大化的工艺方法。 

泡生法蓝宝石单晶单晶炉，是在高真空炉中，利用电阻加热，熔化铝料，利用无缺陷的籽晶接触液面，并采用旋转改善熔体温度均匀性，采用提拉增加蓝宝石散热，并施加一定的功率降率维持晶体的生长，由于此种生长方式具有较小的温度梯度，而且不与坩埚壁接触，相对而言，长出的晶体缺陷较少，截至目前，泡生法长出的蓝宝石晶体是最适合的沉底材料。 

目前大尺寸，晶体质量高的蓝宝石晶体的工艺如下： 

1将5N的高纯蓝宝石原料装入坩埚中，并将经过定向的蓝宝石籽晶装到单晶炉的籽晶杆上； 

2合上泡生法单晶炉下法兰盖，抽真空检漏； 

3加热化料，下降籽晶，寻找引晶温度； 

4上下洗晶，并确保籽晶外表熔去部分晶体； 

5控制提拉和旋转，通过观察窗口观察晶体逐步长大，拉制长50mm脖子； 

6逐步降低功率，实现晶体放肩，等径生长，收尾，冷却过程； 

分阶段对炉腔充气，待充气完毕后开炉取出晶体； 

目前大尺寸泡生法蓝宝石晶体生长困难，普遍自动化程度不高，其工业化生产需要大量的技术人员在现场完成，而且晶体生产过程漫长，人的劳动强度巨大，单位人员的生产效率低下。随着自动化控制技术的成熟以及长晶工艺数据的大量积累，泡生法生产的全自动化控制技术成为可能。 

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法。 

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，包括，蓝宝石晶体引晶步骤，在单晶炉内设置用于测量晶体重量的电子称重器，电子称重器将重量信号发送到PLC控制系统，蓝宝石晶体引晶完毕后，PLC根据晶体重量判断晶体生长过程中所处阶段，调出对应阶段的工艺参数包，通过PID调节，将实际计算的生长速率与参数包中的数据进行匹配，并调整温度变化； 

当电子称重器测量晶体净重超过3kg～5kg后，PLC调整温度降幅，控制蓝宝石晶体等径生长； 

当电子称重器测量测量晶体重量超过45kg～70kg后，PLC调整温度降幅控制蓝宝石晶体生长收尾； 

当PLC计算单晶炉加热器功率降幅超过15%～20%后，自动转入到冷却充气阶段，完成脱锅，结束蓝宝石晶体生长。 

本发明将电子称重器测量的蓝宝石晶体重量作为控制蓝宝石晶体生长状态的基准点，PLC按照放肩的工艺参数控制晶体生长过程直到晶体重量达到3kg～5kg后，再进入到等径工艺控制模式；在自动放肩阶段，按照晶体重量划分成5个阶段，每个阶段控制生长速率在一定范围内，PLC对比实际值和设定值，调节功率； 

在进入到等径状态，同样按照重量的不同划分成3个阶段，每个阶段有不同的速率设定值，PLC按照预定的程序调节温度速率来控制生长状态在可控范围内； 

在重量达到45kg～70kg后PLC自动进入到收尾阶段，PLC按照预定的程序加快 降温速率，同时启动脱锅程序，防止晶体重量超过籽晶承受的极限； 

PLC计算功率降幅超过20%后，便进入到预先设定的冷却工艺阶段，当运行完设定的工艺时间后，PLC切入到充气工艺过程，直到开炉。