[发明专利]一种微波合成Ag2S-CdS异质纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能纳米结构材料制备技术领域，涉及硫化物异质纳米结构的制备，特别涉及一种微波合成Ag₂S-CdS异质纳米结构的制备方法。

背景技术

纳米粒子由于其粒径、形态决定的化学和物理特性以及不同于体相材料光、电、磁性能，展示了广阔的应用前景，也受到广大研究者的广泛关注。异质纳米结构在微纳米尺度上综合了两种或多种功能组分, 常具有多种功能特性而有着良好的应用空间。此外，由于不同组分的紧密接触，异质结构也常常具有独特的耦合效应，显示出增强的或单组份不具有的性能。如在光电材料上，组合两种能带具有II-型匹配的半导体材料，能促进光生载流子的分离，使空穴和电子趋向于分布在不同的组分上，从而抑制了光生载流子的复合，有利于提高其光电转换效率，光催化性能等。因此，设计制备各种半导体基异质纳米结构具有重要的意义。

目前制备各种半导体异质结一般采用气相途径，这常常需要复杂的设备和较高的温度，且难以得到较小粒径的纳米结构。研究者们越来越关注通过液相途径来实现半导体异质纳米结构的制备。在液相途径中可选用各种不同性能和结构的表面活性剂，溶剂进行晶体生长调节和优化，从而实现半导体异质结的生长。

Ag₂S 是一种化学稳定性高、能带窄的半导体材料，有较好的光电、热电性能，广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快离子导体等领域。CdS的禁带宽度为2.41 eV, 是一种典型的n型半导体材料，广泛应用在光催化领域，且可与硫化锌、硒化镉等形成固溶体用作激光器。CdS价格便宜，适合用于大面积器件。因此，利用液相途径设计制备Ag₂S-CdS异质结有望获得具有优秀光电或光催化性能的功能材料。目前对于Ag₂S-CdS异质纳米结构的液相化学合成已有两篇报道。分别为通过溶剂热和油浴的方法。这两种方法都涉及了较复杂的制备流程，昂贵有毒的试剂，严格的实验参数（如温度、浓度等）控制。

本发明提供了一种方便的微波合成途径高产率制备单分散的Ag₂S-CdS异质纳米结构。采用微波加热途径，反应时间段，工艺流程简单。

 

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单的微波合成途径高产率制备单分散的Ag₂S-CdS异质复合结构。该方法操作简单，对设备要求低，且易于规模化。本发明采用以下技术方案：

(1)在适量油胺中加入纳米硫化银 (Ag₂S) 粉末；

(2)在步骤（1）所得混合体系中加入镉的前驱体 (二乙基二硫代氨基甲酸镉, Cd(DDTC)₂), 搅拌均匀，其中油胺、纳米硫化银 (Ag₂S) 粉末和二乙基二硫代氨基甲酸镉的用量比例为：7:10:（7-28）mg/mL/mg；

(3)将步骤（2）中所得的复合体系置于微波炉中，磁力搅拌，微波加热至140~170℃ 下反应2~10 min，自然冷却；

(4)过滤或用高速离心机对反应步骤（3）中所得混合物进行离心处理，去除上层清液，将沉淀反复用环己烷和无水乙醇洗涤，直至清液无色，晾干后收集产品，得Ag₂S-CdS异质结。

本发明的技术效果体现在：

本发明所述的硫化银粉末为纳米级Ag₂S 粉末；

本发明所述的硫化银与镉前驱体的摩尔比为1:0.7-2，所述的油胺为市场常见的化学品。

本发明所述的方法为微波合成，一次加料，反应中间无需任何操作。制备工艺简单易行，流程短。

本发明采用Cd(DDTC)₂ 做硫源和镉源，因其热裂解温度较低，能缓慢提供硫和镉，有益于多组分Ag₂S-CdS异质结的形成。

本发明所述的Ag₂S-CdS异质纳米结构的反应述步骤（3）中反应温度为140~170℃，时间为2-12 min。所涉及温度较低，特别是时间较短。

本发明制备的Ag₂S-异质纳米结构呈蘑菇状，Ag₂S组分处在蘑菇顶端，CdS组分处在蘑菇棒状部分，径向长度为30 nm左右。

本发明制备的Ag₂S-CdS异质纳米结构表面具有丰富的油胺疏水性基团，可分散到低极性溶剂中。

本发明所得的Ag₂S-CdS异质纳米结构在光电、催化等领域具有很好的应用前景。