[发明专利]一种炭载贵金属催化剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种炭载贵金属催化剂的制备方法，该方法是利用大气压冷等离子体对炭载贵金属催化剂的制备，属于炭载贵金属催化剂制备领域。

背景技术：

炭载贵金属催化剂在化学工业、能源和环保领域有着广泛的应用。例如，Pt/C催化剂在燃料电池方面应用广泛，具有催化活性高，化学性能稳定，交换电流密度大等优点。Au/C和Pd/C催化剂在葡萄糖氧化，加氢反应等领域有着广泛的应用。炭载贵金属催化剂的制备通常采用浸渍法和化学还原法制备。浸渍法操作简单，但是制备催化剂活性往往活性较差。化学还原法通常可以制备高性能的炭载贵金属催化剂，但是其通常需要使用有毒有害的化学试剂，环境不友好。此外，液相还原法制备Pd/C催化剂，常采用溶剂脱水法，危险、耗时、环境不友好。而烘箱干燥则容易造成金属Pd团聚粒径变大，分散性变差，进而造成活性下降。如果能对简单浸渍法制备的炭载贵金属前驱体进行简单处理，制备高性能的炭载贵金属催化剂，将具有重要的应用价值。

冷等离子体是一种非热力学平衡等离子体，在室温下就可以实现催化剂的分解、还原、再生和改性。与传统催化剂制备方法相比，冷等离子体是一种环境友好型制备方法，具有制备周期短等特点，可快速制备高性能催化剂。刘昌俊等人在专利（专利公开号：CN1539553，CN1647858，CN1739854， CN102151586）中报道了采用低温等离子体还原制备负载型金属催化剂的方法，可以把金属离子还原成金属单质。但其通常在低气压下进行，不利于规模化放大。且其专利中强调电子还原，很难实现大气压下还原金属离子。王奇等人在专利（专利公开号：CN102698741）中报道了一种用氩等离子体制备石墨烯铂纳米复合材料的方法。该方法可有效制备分布均匀的石墨烯基铂纳米复合材料，但其需要在低气压下进行。胡浩权等人在专利（专利公开号：CN101602017）中报道了利用低温等离子体同时制备负载型金属催化剂的载体和活性组分的方法，但其中未涉及在载体上直接还原负载型金属离子的研究。 

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是要提供一种炭载贵金属催化剂的制备方法，该方法是对浸渍法进行简单处理，是一种能够利用大气压冷等离子体制备高性能炭载贵金属催化剂的方法。 

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为一种炭载贵金属催化剂的制备方法，其工作过程如下： 

a. 通过浸渍法将所需贵金属前驱体负载到炭载体上，室温放置2-24 h，在60-110 ^oC干燥2-24 h。

b. 将步骤a所得的催化剂放入大气压等离子体反应器中进行还原，以纯氢气或含氢气的惰性气体作为工作气体，放电的交流电压峰-峰值为0.5-40 kV，还原时间为6-120 min。 

根据催化剂使用需要，本发明还可包括步骤c焙烧：将步骤b获得的催化剂在氢气或惰性气体中焙烧0.5~6 h，温度为200~500 ^oC。 

所述的贵金属为Pd、Pt、Au、Ag、Ir或Ru中的一种。 

所述的贵金属中贵金属离子一般按0.1-10%的担载量负载到载体上。 

所述的炭载体可以是活性炭、石墨烯、碳纳米管或纳米炭纤维中的一种。 

所述的大气压冷等离子体为大气压介质阻挡放电冷等离子体，大气压射频放电冷等离子体，或大气压辉光放电冷等离子体中的一种。 

所述的工作气体为氢气，或氢气和氩气，或氢气和氦气的混合气体。 

本发明的有益效果在于：该方法是对浸渍法进行简单处理，利用大气压冷等离子体对贵金属催化剂进行快速制备，具有环境友好、制备周期短的特点。 

说明书附图

图1为制备的Pd/C催化剂的XRD谱图。

图2为制备的Pd/C催化剂的活性测试曲线。 

具体实施方式

    下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：