[发明专利]一种低温烧结片式氧化锌压敏电阻及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310732238.9 申请日: 2013-12-27
公开(公告)号: CN103724009A 公开(公告)日: 2014-04-16
发明(设计)人: 褚冬进;梁自伟;陈玉萍;常宝成;覃远东;周军伟;刘丹 申请(专利权)人: 广西新未来信息产业股份有限公司
主分类号: C04B35/453 分类号: C04B35/453;C04B35/622
代理公司: 北海市海城区佳旺专利代理事务所(普通合伙) 45115 代理人: 黄建中
地址: 536000 广西壮族自治区北海*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 低温 烧结 氧化锌 压敏电阻 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低温烧结片式氧化锌压敏电阻,其特征是:所述的压敏电阻主要由下述摩尔百分比的原料制备而成: 

ZnO∶Bi2O3∶Co3O4∶Sb2O3∶MnCO3∶Ni2O3∶ZrO2∶SiO2∶SnO2∶MgO∶Al(NO3)3·9H2O∶AgNO3∶KNO3∶BaCu(B2O5)等于96.0%-97.1%∶0.55%-0.75%∶0.35%-0.5%∶0.8%-1.2%∶0.45%-0.7%∶0.35%-0.42%∶0.01%-0.06%∶0.06%-0.12%∶0.06%-0.12%∶0.06%-0.24%∶0.003%-0.01%∶0.01%-0.015%∶0.005%-0.012%∶ 0.12-0.25%,各组分含量之和为100%。

2.一种低温烧结片式氧化锌压敏电阻的制备方法,其特征是:所述制备方法主要包括下述步骤:

(1)首先将纯度大于99%的分析纯原料BaCO3、B2O3、CuO按摩尔比1:1:1称量配制成主粉体;

(2)将步骤(1)中主粉体用湿式高能球磨混合4-8小时,溶剂为去离子水,球磨介质为锆球,主粉体、锆球、去离子水质量比为1∶3.75∶2,将混合后的粉料120℃-150℃下快速烘干,用研钵碾碎后,放入匣钵中,在电阻炉内加热至700℃煅烧,升温速率5℃/分钟,保温2小时,即可得到BaCu(B2O5)低温烧结助剂块体;

(3)将步骤(2)中BaCu(B2O5)低温烧结助剂块体用高能球磨粉碎6小时,溶剂为无水乙醇,球磨介质为锆球,块体、锆球、无水乙醇质量比为1:3.75:3,将球磨出的粉料烘干,使其完全过325目筛网,即可得到BaCu(B2O5)低温烧结助剂粉料备用。

3.(4)将纯度大于99%的分析纯原料按摩尔百分比ZnO∶Bi2O3∶Co3O4∶Sb2O3∶MnCO3∶Ni2O3∶ZrO2∶SiO2∶SnO2∶MgO∶Al(NO3)3·9H2O∶AgNO3∶KNO3∶BaCu(B2O5)等于96.0%-97.1%∶0.55%-0.75%∶ 0.35%-0.5%∶0.8%-1.2%∶0.45%-0.7%∶0.35%-0.42%∶0.01%-0.06%∶0.06%-0.12%∶0.06%-0.12%∶0.06%-0.24%∶0.003%-0.01%∶0.01%-0.015%∶0.005%-0.012%∶0.12-0.25%,各组分含量之和为100%,称量配置成低温烧结片式氧化锌压敏电阻混合粉体,然后放入球磨罐中,加入锆球、去离子水和分散剂,湿式高能球磨混合4-8小时,其中,锆球、去离子水、分散剂、低温烧结片式氧化锌压敏电阻混合粉体质量比为3-4 ∶1-2 ∶0.01-0.03 ∶ 1;将混合后的低温烧结片式氧化锌压敏电阻混合粉体放在烘箱内以120℃-150℃快速干燥,直至完全烘干;所述分散剂指的是铵盐类阳离子表面活性剂;

(5)将步骤(4)中烘干的低温烧结片式氧化锌压敏电阻混合粉体用研钵碾碎,放入匣钵中,在电阻炉内加热至850℃预烧收缩,升温速率5℃/分钟,保温2小时;

(6)然后将步骤(5)中预烧的低温烧结片式氧化锌压敏电阻混合粉料放入球磨罐中,加入锆球、无水乙醇,湿式高能球磨混合4-8小时,取出后干燥,并使其过325目筛网,其中预烧粉料、锆球、无水乙醇的质量比为1:3.75:3;

(7)在步骤(6)所得过筛后的预烧粉料中加入聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、分散剂和增塑剂,高能球磨4-8小时,使其变成介质流延浆料,其中预烧粉料、聚乙烯醇缩丁醛、甲苯、无水乙醇、分散剂和增塑剂的质量比为1 :0.1-0.2 :0.1-0.15 :0.25-0.3 :0.01-0.03 :0.01-0.02 ;

(8) 将步骤(7)所得的介质流延浆料通过陶瓷膜片流延机制作成介质膜片;

(9) 在步骤(8)所得的介质膜片上印刷银电极浆料作为内电极,然后在120℃-150℃条件下将其烘干;

(10) 将6-10张步骤(9)印刷了内电极的介质膜片交叉错位叠在一起,叠片完成后在叠片上下各加一层步骤8未印刷内电极的介质膜片,叠片后得到巴块;

(11) 将步骤(10)制作好的巴块在50℃-85℃条件下烘巴4-12小时;

(12) 将已烘巴的巴块在55℃恒温等静压25MPa下成型,然后根据生芯片尺寸进行切割成芯片坯体;

(13) 然后将芯片坯体在360℃条件下排胶,升温速率1-2℃/分钟,保温4小时;

(14) 将排胶好的芯片坯体900℃条件下烧结,升温速率5℃/分钟,保温2小时,自然降温;

(15) 将烧结后的芯片进行端电极涂覆,烘干,并在550℃条件下烧银,即可获得低温烧结片式氧化锌压敏电阻。

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