[发明专利]一种分子量可控聚葡萄糖及其快速制备方法有效
申请号: | 201310732791.2 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103766695A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 乐国伟;王海松;施用晖 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | A23L1/09 | 分类号: | A23L1/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 可控 葡萄糖 及其 快速 制备 方法 | ||
1.一种聚葡萄糖,其特征在于,平均分子量可控制在600~3500Da,平均聚合度可控制在4~20,聚葡萄糖含量≥99.5%,pH中性,不含葡萄糖。
2.一种权利要求1所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,采用微波辅助固相合成技术制备。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)配料:按照葡萄糖(70%~97.7%),可食用酸(0.3%~5%),山梨糖醇(1%~5%),水(1%~20%)进行混合;
(2)缩合反应:混合好的物料进入带式微波反应器,缩合反应0.5~8分钟,温度控制在95~250℃,形成聚合物;
(3)粉碎:缩合反应产物冷却后,粉碎成聚葡萄糖粉;
(4)纯化:聚葡萄糖粉用乙醇淋洗,去除山梨糖醇、单糖、二糖及可食用酸;
(5)浓缩:对聚葡萄糖乙醇淋洗液真空浓缩至聚葡萄糖浓度50~85%;
(6)干燥:对浓缩液进行干燥,得到白色至乳白色、无异味的粉末状聚葡萄糖产品。
4.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中可食用酸为柠檬酸、磷酸、富马酸、苹果酸、醋酸、乳酸。
5.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中缩合反应产物为固相合成。
6.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中带式微波反应器微波频率2.45MHz,输出功率100~999W。
7.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中缩合反应聚合物得率85~95%。
8.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中缩合反应产物平均分子量可控制在600~3500Da之间,平均聚合度可控制在4~20之间。
9.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中乙醇淋洗液浓度为25~80%。
10.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中真空浓缩条件为真空度-0.1Mpa,温度50~55℃。
11.根据权利要求3所述聚葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中干燥为真空冷冻干燥,条件为真空度200~250Pa,冷阱温度-55~-60℃,干燥时间8~10h。
12.根据权利要求1-11之任一项所述方法,其特征在于,得到的聚葡萄糖颜色为乳白色,平均分子量可控制在600~3500Da之间,平均聚合度可控制在4~20之间,其中聚葡萄糖含量≥99.5%,pH中性,不含葡萄糖,5一羟甲基糠醛,可食用酸。
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