[发明专利]一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法

权利要求书

1.一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：先使用气相色谱分析方法对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器,室温条件下,设置检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。

2.根据权利要求1所述的色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：具体步骤为：

（1）制备苯系物校准曲线

a制备苯系物标准贮备溶液：取苯系物标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱标准试剂，分别各取10ul于50mL容量瓶中配成0.176mg/mL-0.182mg/mL的甲醇溶液作为贮备液；

b制备气相色谱用标准工作溶液：取步骤（a）中苯系物标准贮备溶液配制成苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各为1、2、4、6、8、16、32mg/l的系列甲醇苯系物混合标准工作溶液；

c外标法校准；

d制备一系列浓度的标准样品；

e绘制曲线图：取步骤(b)中甲醇苯系物混合标准工作溶液按预先配好的系列浓度的标准样品分别进样，以标准苯系物各组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制浓度—峰面积的校准曲线；

（2）色谱级二硫化碳样品的检测：

取色谱级二硫化碳样品，连续进样两次，1ul/次，其杂质峰面积相对偏差0-3％，以色谱峰保留时间定性，峰面积定量，多点校正的定量方法进行苯系物杂质含量计算；

（3）液相色谱检测二硫化碳纯度：

对上述气相色谱分析方法未检出苯系物的二硫化碳继续进行液相色谱分析，色谱条件为流动相为乙腈：水=80:20（V/V），流速为0.8ml/min，检测波长为220-380nm，自动进样量为5ul/次；设置DAD检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描在315nm处检测色谱峰的纯度，以该二硫化碳的纯度值在623以上为合格标准。

3.根据权利要求1或2所述的色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，其特征在于：所述色谱级二硫化碳样品的测定范围为0.05-40mg/L，最低检出浓度为0.005mg/L。