[发明专利]一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及固色剂技术领域，特别涉及一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂及其制备方法。

背景技术

棉纤维（主要组成结构为纤维素）作为四大天然纤维（棉、毛、丝、麻）之一，由于自身在服用性能方面具有良好的吸湿性、保暖性、舒适性及柔软的手感，且清洁保健和可降解回收利用等特点正越来越受到青睐。为了满足人们对衣着织物不同颜色的需求，因而要对织物进行染色。用于棉纤维染色的染料通常有直接染料、酸性染料和活性染料等，直接染料、酸性染料和活性染料都是阴离子染料，分子中都含有磺酸基、羧基等水溶性基团。直接染料和酸性染料都主要靠范德华力和氢键固着在纤维上，固着的牢度有限，在水中很容易水解掉色，所以一般都需要用固色剂来提高织物的染色牢度。活性染料分子结构中含有反应性基团，能与纤维反应生成共价键，所以染色牢度相对较高。但是，活性染料在染色过程中，染料未反应物及水解物不可能完全洗净，这部分染料就会掉色，同时，染物上的共价键也会水解断键。随着织物染色牢度要求的提高，在染一些深浓色织物时也还是需要固色剂进行固色。

聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂作为一类较为理想的季铵盐聚阳离子型无醛固色剂，其是以单体二甲基二烯丙基氯化铵通过自由基聚合而得，具有五元环、六元环等结构，主要为五元环结构。其固色机理是通过结构中的季铵盐阳离子与染料结构中的阴离子以离子键相结合而形成色淀以达到固色目的，同时由于其分子链单元结构与棉纤维纤维素结构的相似特点而可能具有较为紧密的分子间力作用，因而其在棉纤维上应具有良好的固色性能，可应用于棉纤维上直接、硫化及活性等染料的固色，但因其与染料的离子键作用及与棉织物纤维间的范德华力作用在摩擦等外力的作用下容易受到破坏，致使摩擦牢度尤其是湿摩擦牢度仍不够理想。

因此对聚二甲基二烯丙基氯化铵结构进行改性以提高其各项固色牢度，特别是湿摩擦牢度，仍是目前研究的热点和难题之一。

发明内容

因此，针对以上内容，本发明提供一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂及其制备方法，利用该方法制得的固色剂应用于织物印染固色后处理过程，能够有效提高织物干湿摩擦色牢度。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）以质量百分比计，首先在反应釜中加入0.02～0.2重量份的螯合剂和去离子水，配制成质量百分比浓度为5%～35%的螯合剂溶液，搅拌完全溶解后，再加入35～49重量份的二甲基二烯丙基氯化铵和0.5～12重量份的有机硅单体，混合搅拌均匀制得混合溶液；

（2）其次，以50 mL/min～200 mL/min的速度向反应釜中通氮气10～60分钟，并开始加热升温；

（3）待温度升至60～80℃时，再滴加质量百分比浓度为1～10%的0.05～0.2重量份的引发剂溶液，滴加时间控制在0.5～2小时；

（4）滴加完毕后进行聚合反应，控制反应时间为2～5小时，最后根据产品要求加入去离子水进行稀释至设定浓度，搅拌均匀后，即得到阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂。

进一步的改进是：所述步骤（1）中螯合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠、葡萄糖酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨基三乙酸钠、环已二胺四乙酸钠、二乙烯三胺五乙酸钠中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。

进一步的改进是：所述步骤（1）中二甲基二烯丙基氯化铵为质量百分比浓度为60±0.5%或65±0.5%的水溶液。

进一步的改进是：所述步骤（1）中有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷。

进一步的改进是：所述步骤（2）中的氮气为液态的氮气或气态的氮气。

进一步的改进是：所述步骤（3）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的任意一种或两种以上以任意比混合的混合物。