[发明专利]采用UPLC-MS检测保健品中孔雀石绿残留的方法在审
| 申请号： | 201310733708.3 | 申请日： | 2013-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN104730157A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 李星芝;王俊全;陈绪卓 | 申请（专利权）人： | 天津优标技术检测服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 301700 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 采用 uplc ms 检测 保健品 孔雀石 残留 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种采用UPLC-MS检测保健品中孔雀石绿残留的方法
背景技术
孔雀石绿作为染料，原来被用作治理鱼类或鱼卵的寄生虫、真菌或细菌感染；孔雀石绿中的化学功能团三苯甲烷可致癌，很多国家已经禁用，但仍有渔民在防治鱼类感染真菌时使用；2002年5月中国农业部已将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》，是重要的食品安全质量项目。
开发孔雀石绿及其代谢物的检测能够节约经费、提升效益,目前尚无超高效液相质谱联用仪检测孔雀石绿残留方法的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种重现性好，准确率高，试剂消耗量小分析周期短的，采用UPLC-MS检测保健品中孔雀石绿残留的方法。
本发明的技术方案概述如下：
采用UPLC-MS检测保健品中孔雀石绿残留的方法，包括如下步骤：
（1）提取:精密称取5.00g保健品样品于50mL第一离心管中，加入200μL浓度为1ug/ml的氘代孔雀石绿-D5乙腈溶液为内标标准溶液，加入9-11mL乙腈，超声波振荡提取1.5-3min，7500-8500r/min匀浆提取20-40s，3500-4500r/min离心4-6min，上清液转移至25mL比色管中；另取50mL第二离心管加入9-11mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s，洗涤液移入第一离心管中，用玻棒捣碎第一离心管中的沉淀，漩涡混匀器上振荡20-40s，超声波振荡4-6min，3500-4500r/min离心4-6min，上清液合并至25mL比色管中，用乙腈定容至25mL，摇匀备用；
（2）净化:移取5.00mL步骤（1）获得的溶液加至已活化的中性氧化铝柱上，用浓缩瓶接收流出液，用4mL乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，40-50℃旋转蒸发至小于1mL的残液，残液用乙腈定容至1mL，超声振荡4-6min,加入1.0mL5mmol/L乙酸铵水溶液，超声振荡1min，经0.2μm滤膜过滤；
（3）测定：取步骤（2）获得的滤液进行UPLC-MS测定，
分别吸取1μL浓度为1ug/ml的孔雀石绿乙腈标准溶液、1μL浓度为1ug/ml的氘代孔雀石绿-D5的乙腈标准溶液，在以下色谱条件下进行分析，获得色谱图；
UPLC条件为：
a）色谱柱：AcquityBEHC18柱，50mm×2.1mm，粒度1.8μm；
b）流动相：A-乙腈；B-5mmol/L乙酸铵水溶液；
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