[发明专利]一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法无效
申请号: | 201310735014.3 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103755607A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 苏斌林;汤芝平;苏蔚;高志伟;陈万成;康福堂 | 申请(专利权)人: | 山西新天源医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/12 | 分类号: | C07C323/12;C07C319/08 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030500 山西省吕梁*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 末端 苯氧基 取代 苯氧基长链 脂肪 硫醇 合成 方法 | ||
1.末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,采取先末端苯氧基化、后一锅煮巯基化两步骤反应实现,其特征是:
第一步,以通式(1)表示的苯酚或取代苯酚为反应物,与通式(2)表示的末端卤代长链脂肪醇反应,得到通式(3)表示的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇;
其中,R为苯环上的取代基,是C1-4的烷基或烷氧基、苯基、苄基;m表示苯环上取代基的个数,为0、1、2或3;n≥8;X表示卤素;
第二步,以通式(3)表示的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料,与巯基化试剂硫脲反应,得到通式(4)表示的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇;
其中,R为苯环上的取代基,是C1-4的烷基或烷氧基、苯基、苄基;m表示苯环上取代基的个数,为0、1、2或3;n≥8。
2.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述的n为9~20。
3.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述第一步反应是反应物苯酚或取代苯酚与脂肪醇盐在溶剂中作用得到苯酚盐或取代苯酚盐,再加入以相同溶剂溶解的末端卤代长链脂肪醇溶液,回流温度下反应2~10h,回收溶剂,水解、过滤制得中间产物末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇,其中,反应物与脂肪醇盐的摩尔比为1~1.5︰1;末端卤代长链脂肪醇与反应物的摩尔比为1︰1.0~2.0,反应物与溶剂的质量体积比为1︰3~20,末端卤代长链脂肪醇与溶剂的质量体积比为1︰1~20。
4.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述溶剂为低级脂肪醇甲醇、乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述脂肪醇盐为低级脂肪醇的碱金属盐。
6.根据权利要求5所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述低级脂肪醇的碱金属盐为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾。
7.根据权利要求3所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述回流反应时间为3~6h。
8.根据权利要求1所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述第二步反应是在辅助试剂氢卤酸作用下,将第一步制备的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂硫脲在回流温度下反应2~10h,制得目标产物末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇,其中,末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为1︰1~10,末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1︰1~20。
9.根据权利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与巯基化试剂的摩尔比为1︰2~6,末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇与辅助试剂的摩尔比为1︰8~12。
10.根据权利要求8所述的末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇合成方法,其特征是所述的辅助试剂为HBr。
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