[发明专利]一种硫酸法制备四氧化二氮的装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种硫酸法制备四氧化二氮的装置。

 

背景技术

四氧化二氮（N₂O₄）用作制造硝酸、无水金属盐和硝基配位络合物的原料；在有机化学中用作氧化剂、硝化剂和丙烯酸酯聚合的抑制剂；在军事工业中,用作制取炸药和火箭推进剂，“神舟9号”上天就应用四氧化二氮作为火箭主要的推进剂。随着国民经济地发展，四氧化二氮应用越来越广泛，但目前其生产来源仅仅局限于直接法生产浓硝酸中的液体四氧化二氮，其产量低、生产规模受到限制，已经远远不能满足工业应用，必须加以改造。

    由于目前工业硫酸、稀硝酸生产装置在全国比较普遍，但浓硝酸的制备还是具有一定的局限性。本发明是利用工业硫酸作为脱水剂，使稀硝酸分别提浓为浓硝酸以及分解产生N₂O₄，从而解决了生产原料难题，同时根据市场变化，适时调整产品结构。

 

发明内容

本发明就是要解决上述不足，提供一种硫酸法制备四氧化二氮装置。

为了达到上述目的，本发明提供一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，一种硫酸法制备四氧化二氮的装置，包括稀硝酸原料槽、硫酸原料槽，所述稀硝酸原料槽的出料口通过预热器与浓缩塔连接，硫酸原料槽的出料口与浓缩塔连接；所述浓缩塔顶端的出气端通过换热器与气液分离器连接，所述气液分离器底端的出液口与所述浓缩塔顶端进料口连接，气液分离器顶端的出气口通过冷凝器与储罐连接。

进一步，所述浓缩塔底部与蒸汽管道连接，其底端设有引出稀硫酸的出液口。

进一步，所述气液分离器与冷凝器的顶端均与压缩机连接，使气液分离器与冷凝器内部为负压，其绝压为400-700毫米水柱。

进一步，所述储罐为循环盐水制冷的低温储罐。

本发明中硫酸原料槽中硫酸为90%-98%工业硫酸，稀硝酸原料槽中稀硝酸为浓度40%-65%、来源于常压、加压稀硝酸装置中的。

本发明以工业硫酸作为脱水剂，在浓缩塔蒸馏稀硝酸和硫酸混合物的过程中，硫酸逐渐为水分所稀释，并且逐渐为硝酸以及硝酸部分分解而生成的氮氧化物所饱和，生成含硝硫酸（HNSO₅），含硝硫酸水解出氮氧化物，且硝酸也会脱硝水解为NO₂。其具体的反应过程如下:

（1）被硫酸脱水后的浓硝酸在通往蒸汽加热情况下生成NO₂：4HNO₃=2H₂O +4NO₂ +O₂，其次NO₂与H₂O 反应：3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO，2NO₂+H₂O=HNO₃+HNO₂；

（2）NO+NO₂与H₂SO₄反应：NO+NO₂+2H₂SO₄(浓硫酸) =2HNSO₅+H₂O

（3）含硝硫酸水解脱硝: 使含硝硫酸在加热下水解:HNSO₅+H₂O=HNO₂+H₂SO₄，生成的HNO₂分解生成NO₂：2HNO₂= NO+NO₂+H₂O；

（4）硝酸吸收的氮氧化物在浓缩塔中第一层塔板上，硝酸在流过具有脱硝作用的塔板，在受热情况下氮氧化物便完全解析放出，而NO氧化为为NO₂：NO+2HNO₃= 3NO₂+H₂O。NO₂在NO₂冷凝器中2NO₂= N₂O₄。