[发明专利]一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含量分析方法，尤其涉及一种有机硅粉末样品中16种元素的含量分析方法。

背景技术

硅粉是合成有机氯硅烷的主要原料，其组成、结构与合成反应有着直接关系，尤其是硅粉中的微量杂质，如Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S等，对反应有极大的影响，因此对硅粉中的重要杂质含量分析显得十分重要。不同硅块生产厂家的硅块品质不完全相同，需要对其进行及时严格监控，之前都是采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法分析，采用ICP-AES法分析这Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S 16个元素共需要3.5小时，。采用XRF法分析这 16个元素，从采样、制样、仪器检测到报出分析结果，约需30分钟；而两种分析方法对比，XRF法分析一个样品分析可节省3小时。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种用X射线荧光光谱（XRF）法分析有机硅粉末样品中16种元素的含量的方法，该方法样品制备简单、分析速度快、无污染。

本发明是通过如下技术方案实现的：

1）各元素标准曲线的绘制

选择有机硅粉末样品五到二十个，采用ICP-AES法确定每个样品中Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S这16种元素的准确浓度；

取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪按表1中的测量条件测定强度；然后以ICP-AES法测定的准确浓度为横坐标，XRF测定的强度为纵坐标绘制各元素的标准曲线；

2）各元素含量测定

取30克有机硅粉末样品、1-4克硼酸粘结剂和0.1-0.5克硬脂酸助磨剂研磨30-50秒，取3-8克研磨后的样品，压力为20-50t保压30-50秒压片制样，对样片利用X射线荧光光谱仪按表1中的测量条件测定强度；然后将强度代入各元素标准曲线求出样品中各元素的含量。

表1   X射线光谱仪十六种元素测试仪器设定条件

X射线光谱仪通常可分为两大类，波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）和能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF），本发明使用仪器类型为WDXRF，其主要部件组成包括激发源、分光晶体和测角仪、探测器等。

XRF法分析的关键技术在于样品的制备，如果制样条件不合理，则测定样品的精密度和准确度均达不到分析要求，且容易污染仪器光路系统，大大缩短仪器的使用寿命。XRF法分析制样主要有熔融法和粉末压片法。熔融法是应用较多的一种方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响，但熔融法缺点也很明显，因样品被熔剂稀释和吸收，使氢元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量的时间；成本也高，就体现不出来使用XRF法建立快速分析的优势。粉末压片法的优点是快速、简单、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍。

采用XRF法分析Cu、Fe、Al、Ca、Zn、Ni、Sn、Pb、Mn、Ti、P、V、Mg、Cr、Zr、S 16个元素，从采样、制样、仪器检测到报出分析结果，一个样品分析约需30分钟；而采用ICP-AES法分析这16个元素共需要3.5小时，两种分析方法对比，XRF法分析一个样品分析可节省3小时。ICP-AES法需采用氢氟酸和硝酸对样品进行处理，操作稍有不慎就会造成实验事故，严重影响化验操作人员的身体健康。

本发明的优点如下：

1）一次性分析有机硅粉末样品中16种元素，填补了国内有机硅方面的分析空白；

2）分析时间大大缩短，整个过程只需30min；

3）无需用氢氟酸和硝酸对样品进行处理，可避免强酸对操作人员的伤害和对环境的污染，具有安全和环保的优点。

附图说明

图1为实施例1的铁标准曲线图；

图2为实施例1的铝标准曲线图；

图3为实施例1的钙标准曲线图；

图4为实施例1的锰标准曲线图；

图5为实施例1的钛标准曲线图；

图6为实施例1的钒标准曲线图；

图7为实施例1的镍标准曲线图；

图8为实施例1的铜标准曲线图；

图9为实施例1的锌标准曲线图；