[发明专利]4-硝基咪唑及其制备方法

权利要求书

1.一种4-硝基咪唑的制备方法，包括以下步骤：

配制反应液步骤：分别配制以下反应液Ⅰ及反应液Ⅱ，

配制反应液Ⅰ：将咪唑与浓硫酸按照质量比为1:1-1:10混合，制得反应液Ⅰ，

配制反应液Ⅱ：以浓硝酸作为反应液Ⅱ，或者是将浓硝酸与浓硫酸按照质量比为1:19-9:1混合制得反应液Ⅱ；

制备4-硝基咪唑步骤：使用流速为1-200ml/min的泵Ⅰ将反应液Ⅰ加入微反应器中，使用泵Ⅱ将反应液Ⅱ加入微反应器中，所述泵Ⅱ的流速根据泵Ⅰ的流速进行控制，使微反应器中的浓硝酸为咪唑的1.0-3.0当量，加热至50-150℃，反应完全后，冷却反应液，经过分离纯化步骤，得到4-硝基咪唑步骤。

2.根据权利要求1所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述分离纯化步骤包括：调节反应液的pH至碱性，经过析出、过滤、水洗、干燥，即制得4-硝基咪唑。

3.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述配制反应液步骤中，所述浓硫酸的质量浓度为95wt%-98wt%。

4.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述配制反应液步骤中，所述浓硝酸的质量浓度为50wt%-70wt%。

5.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述配制反应液步骤中，反应液Ⅰ中的咪唑与浓硫酸的质量比为1:1-1:10时，用浓硝酸与浓硫酸混合作为反应液Ⅱ；而当反应液Ⅰ中的咪唑与浓硫酸的质量比为1:6-1:10时，或者用浓硝酸与浓硫酸混合作为反应液Ⅱ，或者使用浓硝酸作为反应液Ⅱ。

6.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述泵包括：柱塞泵、隔膜泵、注射泵、蠕动泵。

7.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述制备4-硝基咪唑步骤中，所述泵Ⅱ的流速根据泵Ⅰ的流速进行控制，以使微反应器中的浓硝酸为咪唑的1.3-2.0当量。

8.根据权利要求2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述分离纯化步骤中，所述氨水调节反应液的pH为8-9。

9.根据权利要求1或2所述的4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于，所述微反应器为连续式微反应器。

10.一种由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的4-硝基咪唑。