[发明专利]一种可以抑制水稻重金属吸收积累生产富硒稻米的硒掺杂纳米硅溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种可以抑制水稻重金属吸收积累生产富硒稻米的硒掺杂纳米硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制金属硅酸盐溶液：将金属硅粉或金属硅酸盐在搅拌条件加入到浓度为0.1～5M的碱性溶液中，配制成金属硅酸盐溶液，其中含的金属硅粉或金属硅酸盐的浓度为重量百分比5%至饱和，pH为10～13；所述的金属硅酸盐为Na₂SiO₃、K₂SiO₃或Li₂SiO₃；

（2）制备酸性硅溶胶前驱物：将金属硅酸盐溶液经过阳离子交换处理，控制收集液pH为1～4，将收集液加热到35-90℃，再静止冷却陈化，得到酸性硅溶胶前驱物；

（3）制备酸性硒掺杂液：将含硒化合物在搅拌条件下溶解到稀酸溶液中，制备硒含量质量百分比为0.1-10%的酸性硒掺杂液，酸性硒掺杂液的pH值控制为1～4；所述的含硒化合物为亚硒酸、亚硒酸钠、亚硒酸钾或者亚硒酸氢钠；

（4）制备乳化硒掺杂液：在搅拌条件下，将乳化剂加入到步骤（3）的酸性硒掺杂液中，最终乳化剂质量百分数控制在0.05～5%，由此得到乳化硒掺杂液；所述的乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、吐温系列或斯潘系列；

（5）制备硒掺杂酸性硅溶胶前驱物：将步骤（4）的乳化硒掺杂液在搅拌条件下加入到步骤（2）的酸性硅溶胶前驱物中，得到硒掺杂酸性硅溶胶前驱物，其中硒掺杂酸性硅溶胶前驱物中的硅：硒的质量百分比为3～200：1；

（6）将步骤（5）的硒掺杂酸性硅溶胶前驱物加入到30℃～90℃的碱性催化剂配制的碱溶液中，直至碱溶液的pH值到7～9之时停止加入，继续搅拌反应30～90min，得到硒掺杂硅溶胶前体；所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水或者硅酸钠溶液；

（7）将步骤（6）的硒掺杂硅溶胶前体加入到30℃～90℃的还原剂溶液中，直至溶胶淡红色不再加深，硒充分还原后，继续搅拌反应2小时以上，然后再经2次以上渗析，即得到硒掺杂纳米硅溶胶；所述的还原剂为抗坏血酸、谷胱甘肽或还原性糖类。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的碱性溶液是用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水配制，浓度为0.1～2M。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的收集液的pH为2～3.5，收集液加热到温度45-55℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）的稀酸溶液是稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸或稀磷酸溶液；所述的酸性硒掺杂液硒含量质量百分比为2～7.6%；所述的酸性硒掺杂液的pH值控制为1～2。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）所述的乳化剂为吐温，最终乳化剂质量百分数控制在0.5～2%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）的硒掺杂酸性硅溶胶前驱物中的硅：硒的质量百分比为9～20：1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）的碱性催化剂配制的碱溶液的温度控制在45℃～85℃，继续搅拌反应的时间为30～60min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（7）的还原剂为抗坏血酸，溶液的温度控制为50℃～85℃。

9.一种根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的制备方法制备得到的可以抑制水稻重金属吸收积累生产富硒稻米的硒掺杂纳米硅溶胶。