[发明专利]孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医用材料，特别是涉及孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法。

背景技术

在骨修复方面，骨组织工程一直以来都具有很大的潜力，而植入支架材料的选取和设计又是其重中之重。支架材料不仅需要在人体环境中具有初始的稳定结构和良好的生物相容性，同时还需为周围骨的再生和其他组织器官提供一个载体，在骨生长和重构过程中能够提供结构支持和力学强度，最终保证骨的修复和愈合。

镍钛（NiTi）合金是一种优秀的支架材料。近等原子比的镍钛合金除却独特的形状记忆效应，优异的生物相容性、力学性能和耐蚀性，它还具有与人体骨和肌腱相似的超弹性生物力学性能。

同时为保证新生骨组织正常生长，作为支架材料的镍钛合金必须孔隙均匀分布且连通，以及与骨组织相适应的物理机械性能。传统的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法中包括粉末冶金方法和自蔓延高温合成法，不容易制备的高孔隙率且均匀三维连通结构的多孔镍钛合金。传统粉末冶金方法制备的多孔镍钛合金孔隙度较低，而自蔓延高温合成法虽可使多孔镍钛合金的孔隙度达到60%，但是孔隙形貌难于调控，且分布均匀性较差。

发明内容

基于此，有必要针对传统的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法孔隙度低、孔隙分布不均匀且形貌难以调控的问题，提供一种高孔隙率且孔隙均匀、具有三维连通结构的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法。

一种孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，包括以下步骤：

将添加剂溶液和镍钛合金粉混匀，得到镍钛合金料浆，将所述镍钛合金料浆填充至多孔模板中，得到含有镍钛合金料浆的多孔模板；

将所述含有镍钛合金料浆的多孔模板进行真空干燥，得到素坯；

在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理，得到脱脂后的素坯；

在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金。

在其中一个实施例中，所述多孔模板为高分子支架，所述高分子支架的孔径为0.6毫米～1.2毫米。

在其中一个实施例中，所述镍钛合金粉的粒径为15微米～40微米。

在其中一个实施例中，所述添加剂溶液与所述镍钛合金粉的质量比为0.15～0.45：1。

在其中一个实施例中，所述添加剂溶液为甲基纤维素的水溶液、乙基纤维素的乙醇溶液或者淀粉的水溶液；所述添加剂溶液的质量百分数为3%～6%。

在其中一个实施例中，所述真空干燥的真空度为0.1～1Pa，干燥温度为40℃～80℃，干燥时间为4小时～8小时。

在其中一个实施例中，所述在保护气体氛围中，将所述素坯升温至400℃～500℃进行脱脂处理的操作具体为：

在保护气体氛围中，将所述素坯以1℃/分钟～3℃/分钟的速率升温至400℃～500℃，保温30分钟～60分钟后进行冷却。

在其中一个实施例中，所述将所述素坯以1℃/分钟～3℃/分钟的速率升温至400℃～500℃，保温30分钟～60分钟时，所述保护气体的流量为0.5升/分钟～1.5升/分钟；所述冷却时，所述保护气体的流量为1升/分钟。

在其中一个实施例中，所述在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟的操作具体为：

在10^-4～10^-3Pa的真空度下，将所述脱脂后的素坯以10℃/分钟～15℃/分钟的速率升温至800～850℃，保温30分钟～60分钟，再以3℃/分钟～5℃/分钟的速率升温至1000℃～1200℃，保温120分钟～240分钟，然后将所述脱脂后的素坯在1.0×10^-3～5.0×10^-2Pa的真空度下冷却。

在其中一个实施例中，在所述在真空条件下，将所述脱脂后的素坯于1000℃～1200℃下烧结120分钟～240分钟，得到所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的步骤之后还包括：

将所述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金置于无水乙醇中，超声震荡清洗除去表面污物。

上述孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法，结合了模板浸渍法和粉末冶金方法，制备工艺简单，设备简单，成本低，可调节多孔镍钛形状记忆合金的孔隙性能，经实验证明，制得的孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金孔隙率高且孔隙均匀、具有三维连通结构。

附图说明