[发明专利]一种二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310738618.3 | 申请日: | 2013-12-30 |
公开(公告)号: | CN103864645A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 邱滔;冯旭伟;吕新宇 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C255/51 | 分类号: | C07C255/51;C07C253/30 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 烷基 二甲 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物,所述的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物的制备方法,按照下述步骤进行:
活化铜粉:将铜粉加入到锥形瓶中,加5倍质量比2%碘-丙酮溶液用电磁搅拌处理5~10min,此时形成碘化铜,使铜粉呈淡灰色;
用布氏漏斗过滤,固体再转移至锥形瓶中,加铜粉5倍量的浓盐酸-丙酮溶液(体积比为1:1),其中,铜粉和丙酮的摩尔比为1:5,在磁力搅拌下较好地搅拌使碘化铜完全溶解,抽滤出剩下的铜粉,用丙酮洗涤至少3次,然后在真空恒温干燥器中间断加热干燥大约3小时;
活性铜即制即用,下次再用时铜粉依然要进行活化处理;
精制二甲亚砜:将分析纯级的二甲亚砜以及适量氧化钙置于单口烧瓶中,密封静置8h,然后将二甲亚砜-氧化钙体系加热回流2h,冷却至常温,溶液进行减压蒸馏,取50~51℃馏分,该馏分与4A分子筛一起置于干净干燥的试剂瓶中密封保存;
以二碘邻苯二甲腈为原料,溶剂为DMSO、DMF;以新制的活化铜粉为催化剂,在氮气的保护下加入新制备的活性铜粉,二碘邻苯二甲腈与活化铜粉的摩尔比为1:6;以全氟碘己烷为反应物,二碘邻苯二甲腈与全氟碘己烷的摩尔比为1:6;反应的温度控制在110~115℃;反应的时间为4h,即可制备得到二取代全氟烷基邻苯二甲腈化合物。
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