[发明专利]一种磁性镉离子表面印迹聚合物的制备方法

权利要求书

1.一种磁性镉离子表面印迹聚合物的制备方法，其特征为包括如下步骤：

（1）Fe₃O₄的合成：FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解在超纯水中，通N₂条件下，搅拌下加入氨水，60～80℃反应1～2h，加柠檬酸反应60～90min，冷却后磁分离，收集黑色沉积物，去除上层清液，洗涤至中性，然后真空干燥得到Fe₃O₄纳米粒子；其中，反应中各物质的质量比为FeSO₄·7H₂O：FeCl₃·6H₂O：氨水：柠檬酸：超纯水＝5：8～10：15～30：0.5～1：150～200；

（2）Fe₃O₄@SiO₂微球的合成：Fe₃O₄纳米粒子超声分散在醇和蒸馏水的混合溶液中，加入氨水和正硅酸乙酯，室温反应10～24h，产物磁分离，收集沉积物，去除上层溶液，洗涤并干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂微球；其中，反应中各物质的质量比为Fe₃O₄纳米粒子：醇：蒸馏水：氨水：正硅酸乙酯＝0.5～2.5：50～100：10～50：2～5：3～10；

（3）Fe₃O₄@SiO₂微球的活化：Fe₃O₄@SiO₂微球加入到酸性溶液中，80～110℃反应5～10h，产品磁分离后，收集沉积物，去除上层溶液，洗涤并干燥，得到活化的Fe₃O₄@SiO₂微球；其中，反应中各物质的质量比为Fe₃O₄@SiO₂微球：酸液＝1：2～20；

（4）氨基化Fe₃O₄@SiO₂（Fe₃O₄@SiO₂-A）的合成：活化的Fe₃O₄@SiO₂微球加入到甲苯中超声，再加入氨基硅烷偶联剂，氮气气氛，调节pH到10～11条件下80～110℃下反应5～12h，产物磁分离，收集沉积物，去除上层溶液，洗涤并干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂-A；其中，反应中各物质的质量比为活化Fe₃O₄@SiO₂微球：氨基硅烷偶联剂：甲苯＝2：10～15：30～50；

（5）羧基化Fe₃O₄@SiO₂（Fe₃O₄@SiO₂-A-B）的合成：Fe₃O₄@SiO₂-A和酸酐加入到N,N'-二甲基甲酰胺中，混合物在25～50℃下反应10～24h，产物磁分离，收集沉积物，去除上层溶液，洗涤并干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂-A-B；其中，反应中各物质的质量比为Fe₃O₄@SiO₂-A：酸酐：N,N'-二甲基甲酰胺＝1～2：2～5：40～50；

（6）磁性印迹材料的制备：将无机镉盐﹑甲基丙烯酸﹑水杨醛肟加入到甲醇中，室温搅拌过夜，然后加入Fe₃O₄@SiO₂-A-B、EGDMA和AIBN，N₂保护下于60℃反应12～24h，产物磁分离并用甲醇洗涤后，再用酸性溶液洗脱Cd²⁺至滤液中检测不到Cd²⁺后，得到磁性镉离子印迹聚合物（Cd-M-IIP）；其中，反应中各物质的质量比为镉盐：Fe₃O₄@SiO₂-A-B：甲基丙烯酸：水杨醛肟：EGDMA：AIBN：甲醇＝0.1～0.5：0.2～1：0.2～0.5：0.2～0.5：1～2：0.1～0.2：30～50。