[发明专利]一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法。

背景技术

三羟甲基氨基甲烷，分子式：(CH₂OH)₃CNH₂，作为生物缓冲剂和酸量滴定法基准物质使用时，纯度要求较高，一般为99.9%-100.1%。然而目前，基准级的三羟甲基氨基甲烷的制备在国内尚属于起步研发阶段。常用的方法是将工业级三羟甲基氨基甲烷溶于蒸馏水中，经多次重结晶后制得基准级三羟甲基氨基甲烷。此种方法在生产公斤级批量的产品时存在工艺复杂、产量小、均匀性差、成本高等不足，且浓缩过程中因温度过高造成物料变色或分解，导致产品合格率降低。

因此，寻找一种制备三羟甲基氨基甲烷基准试剂的新工艺以克服上述技术缺陷，是具有十分重要的生产实践意义的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中，所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；

（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；

（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；

（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小时，即得。

优选的，上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所述步骤（1）中三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:5。

优选的，上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所述步骤（2）中木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为1:100。

本发明的有益效果是：

上述三羟甲基氨基甲烷的制备方法，所得三羟甲基氨基甲烷纯度高，满足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求，且工艺稳定合理，尤为适合生产公斤级批量的产品，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）将800g工业三羟甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中，加热至60℃搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；

（2）向溶液中加入8g木炭活性炭，于50℃保温30分钟后趁热过滤，收集滤液；

（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度80℃，至出现结晶，放冷静置，回收的甲醇可循环使用；

（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗2遍，于50℃干燥4小时，即得成品680g，产品纯度100.03%。

产品检验依据Q/12HB4907-2013标准检验，其中，

（1）水溶解试验

称取1g试样，加10mL水，摇匀溶解。溶液应澄清透明。

（2）灼烧残渣检验

称取5g试样，置于已恒重的坩埚中，慢慢加热碳化，冷却，加0.5mL硫酸，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，在高温炉中于650±50℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

（3）氯化物检验

称取2g试样，溶于水稀释至20mL，加2mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L）摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取氯化物杂质标准溶液0.01mg稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

（4）硫酸盐检验

称取0.5g试样，溶于水稀释至20mL，加1mL盐酸溶液（20%）及3mL氯化钡溶液（250g/L），摇匀，放置20min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取杂质硫酸盐标准溶液0.02mg稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。

（5）重金属检验

称取4g试样，溶于水，加乙酸溶液（30%）中和并稀释至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀。所呈暗色不得大于标准。