[发明专利]一种色谱纯正丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱纯正丙醇的制备方法。

背景技术

色谱纯正丙醇作为色谱纯试剂广泛用于色谱检测流动相，色谱仪属于高精度检测仪器，因此要求其使用的试剂纯度高，一般纯度大于99.9%，纯净度要求达到颗粒直径小于0.45μm。而现有的色谱纯正丙醇的生产水平还无法满足这种纯度要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱纯正丙醇的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）取果壳型活性炭于140-160℃条件下干燥7-10小时后，放入干燥器内降温备用；

（2）取分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡20-40分钟后，放置8-12小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入蒸馏瓶中，其中，所述分析纯正丙醇与活性炭的用量关系按ml/g计为100：4-6；

（3）对步骤（2）中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇。

优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（1）中果壳型活性炭于150℃条件下干燥8小时。

优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（2）中取分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡30分钟后，放置10小时。

优选的，上述色谱纯正丙醇的制备方法，所述步骤（2）中所述分析纯正丙醇与活性炭的用量关系按ml/g计为100：5。

本发明的有益效果是：

上述色谱纯正丙醇的制备方法，操作简单，污染少，所得正丙醇纯度高，满足了高精度检测仪器对于正丙醇纯度的需求，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）取50g果壳型活性炭，于150℃条件下干燥8小时后，放入干燥器内降温备用；

（2）取1000ml分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入50g步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡30分钟后，放置10小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入1000ml三口蒸馏瓶中；

（3）按要求安装好精馏设备后，对步骤（2）中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇，取样分析，检验依据Q/12HB3730-2010标准检验，检验技术指标见下表1，成品收率约为88%。

表1

实施例2

一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）取40g果壳型活性炭，于140℃条件下干燥10小时后，放入干燥器内降温备用；

（2）取1000ml分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入40g步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡20分钟后，放置12小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入1000ml三口蒸馏瓶中；

（3）按要求安装好精馏设备后，对步骤（2）中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇，成品收率约为85.9%。

实施例3

一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）取60g果壳型活性炭，于160℃条件下干燥7小时后，放入干燥器内降温备用；

（2）取1000ml分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入60g步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡40分钟后，放置8小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入1000ml三口蒸馏瓶中；

（3）按要求安装好精馏设备后，对步骤（2）中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇，成品收率约为86.3%。

实施例4

一种色谱纯正丙醇的制备方法，具体制备步骤如下：

（1）取45g果壳型活性炭，于155℃条件下干燥9小时后，放入干燥器内降温备用；

（2）取1000ml分析纯正丙醇放入萃取瓶中，加入45g步骤（1）中预先处理好的活性炭震荡30分钟后，放置11小时，过滤分出活性炭，正丙醇放入1000ml三口蒸馏瓶中；

（3）按要求安装好精馏设备后，对步骤（2）中正丙醇进一步精馏，回流比调整为2：30，收集96.5-97.5馏分，即得色谱纯正丙醇，成品收率约为87.7%。