[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201310740306.6 申请日: 2013-12-27
公开(公告)号: CN104749154A 公开(公告)日: 2015-07-01
发明(设计)人: 张春阳;张林飞 申请(专利权)人: 深圳先进技术研究院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;B22F9/24
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;熊永强
地址: 518055 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 增强 散射 基底 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料与光学技术领域,特别是涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法。

背景技术

拉曼光谱是一种研究分子振动能级的光谱技术,可广泛用于分子识别领域。但是普通拉曼散射信号十分微弱,探测难度大,限制了其在实际生产中的应用。表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术通过构造特殊表面的基底,对普通拉曼信号进行极大的增强,从而有效地进行低浓度分子探测,是一种具有广泛应用潜力的痕量分析技术。表面增强拉曼散射效应自从上世纪70年代被发现以来,以其选择性好、灵敏度高而得到广泛的应用。

实验及理论研究表明,SERS现象与待测分子所处的周围环境密切相关,具有高增强能力、高稳定性的SERS活性衬底是利用SERS的放大效应实现高灵敏度探测的关键因素之一。要使衬底上分子的拉曼散射增强,一方面是要提高分子的拉曼散射效率;另一方面,是要使待测分子最大程度地聚集在衬底表面。因此,开发出一种性能优良的SERS基底,其易于制备,便于使用,具有很强的增强能力,而且检测结果可重复性高变得尤为重要。

发明内容

有鉴于此,本发明实施例第一方面提供了一种表面增强拉曼散射基底,用以解决现有技术中粗糙金属结构基底、纳米金属溶胶基底提高待测分子拉曼散射效率低、探测灵敏度低、重复性和稳定性差等问题。

第一方面,本发明实施例提供了一种表面增强拉曼散射基底,包括衬底以及附着于所述衬底上的金纳米颗粒,所述金纳米颗粒为长方体形,所述金纳米颗粒的每个表面均呈凹形,所述金纳米颗粒具有八个锥形尖角。

上述具有特殊结构的金纳米颗粒附着于疏水性衬底上,使得基底表面具有均匀致密分布的突起,具有高粗糙度、高比表面积;从而可使表面等离子体振动频率与待测分子的振动频率达到耦合,有效地提高待测分子的拉曼散射效率。

优选地,所述金纳米颗粒均匀有序地自组装附着于所述疏水性衬底上。

优选地,所述附着于疏水性衬底上的金纳米颗粒,相邻两个金纳米颗粒上的相邻两个锥形尖角之间的间隙为5~10nm。

优选地,所述金纳米颗粒的长径比为1.3~2.2。

优选地,所述金纳米颗粒的长度为85~120nm,宽度为55~65nm。

优选地,所述疏水性衬底为聚四氟乙烯膜。

本发明实施例第一方面提供的表面增强拉曼散射基底,利用金属微纳结构局域等离子体共振增强效应、疏水性基底,提高了基底富集待测分子数量,增强了待测分子拉曼散射效率,实现了待测分子拉曼散射的高效、最大化输出,满足高灵敏度探测需求,该表面增强拉曼散射基底表面拉曼散射效果强,性能优良,且具有优越的可重复性。

第二方面,本发明实施例提供了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法,包括以下步骤:

将金源、硝酸银、盐酸和抗坏血酸加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中,得到混合溶液,待所述混合溶液变为无色时,加入金纳米棒晶种溶液,搅拌均匀后,于25~30℃水浴中静置5~8h,随后离心分离得到固体沉淀,所述固体沉淀即为金纳米颗粒,所述金纳米颗粒为长方体形,所述金纳米颗粒的每个表面均呈凹形,所述金纳米颗粒具有八个锥形尖角;

将所得金纳米颗粒分别用乙醇和去离子水洗涤2~3次后,再分散于去离子水中,得到金纳米颗粒悬浊液;

将所述金纳米颗粒悬浊液滴加到疏水性衬底上,待液滴干燥后形成黄色斑点,即得到表面增强拉曼散射基底。

优选地,所述金源和所述硝酸银按金离子与银离子的摩尔比为1.5~5:1加入,所述抗坏血酸按与所述金源中的金离子的摩尔比为1~6:1加入,在所述混合溶液中,所述金源中的金离子终浓度为1.0×10-4mol/L~5.0×10-4mol/L,所述十六烷基三甲基溴化铵的终浓度为0.06~0.12mol/L,所述混合溶液的pH值大于1且小于4。

优选地,所述金源为氯金酸(HAuCl4)。

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