[发明专利]一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于烟气有害成分分析检测技术领域，具体涉及一种同位素内标-气相色谱-质谱联用法检测卷烟主流烟气中氯乙烯的方法。

背景技术

自从1971年意大利人Viola在用氯乙烯对大鼠制造肢端溶骨症模型时，发现动物出现了皮肤、肺和骨瘤，从而引起了有关学者的高度关注。相关研究表明，氯乙烯作为卷烟主流烟气中重要的挥发性有机化合物，其危害性较大，有急性毒性和慢性毒性，可致癌、致突变、致畸性，是Hoffmann清单的主要有害成分之一。系统研究主流烟气中氯乙烯的检测方法，对于全面认识卷烟安全性及“吸烟与健康”问题都具有十分重要的意义。

目前关于卷烟主流烟气中氯乙烯的分析方法研究，国内未见报道,国外研究也很少。Hoffmann等采用木炭等捕集烟气中的氯乙烯，然后通过溶剂萃取的方式提取目标物，该法操作比较繁琐，灵敏度低[Hoffmann.D.,Patrianakos.C.P.,Brunnemann.K.D.,and Gori.G.B.Anal.Chem.1976,48,47-50]；Bert等采用GC系统直接捕集烟气的方式测定氯乙烯，但该方法灵敏度较低，重现性不好，且易对进样系统造成污染，不易批量分析[Bert.M.G.and William.M C.57th Tobacco Science Research Conference,Norfolk,VA,September21–24,2003.Program booklet and abstracts,Paper63,2003,p.58.]。因此，建立一种简单、灵敏、高通量的方法检测卷烟主流烟气中氯乙烯十分必要。

发明内容

本发明的目的正是针对现有技术存在的问题，提供一种气相色谱-质谱联用法检测卷烟主流烟气中氯乙烯的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种卷烟主流烟气中氯乙烯的检测方法，其具体方法为：

用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（使用异丙醇溶液作为吸收液），在低温冷却条件下捕集主流烟气气相物中的氯乙烯。对吸收液取样后，采用气相色谱-质谱联用仪检测吸收液中的氯乙烯。

进一步地，所述内标物为氯乙烯-d3。

进一步地，所述吸收瓶中的有机溶剂为色谱纯级的甲醇或异丙醇。

进一步地，所述低温为≤－50℃，优选≤－70℃。

进一步地，所述的低温冷却条件通过以下方式实现：向杜瓦瓶中加入异丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，异丙醇加入量以使所有干冰浸润为准。

包括以下步骤：

①配制内标溶液：以同位素标记物氯乙烯-d3作为内标物，用异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的内标溶液；

②配制标准溶液：用异丙醇配制浓度为1.0μg/mL的氯乙烯标准溶液；

③标准曲线的绘制：分别准确移取0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml和10ml的氯乙烯标准溶液至100mL棕色容量瓶中，再准确加入2mL氯乙烯-d3内标溶液，最后用异丙醇稀释至刻度，进行GC-MS检测；然后以被测物的峰面积与其内标的峰面积的比值（Y）对被测物的浓度（X）进行线性回归，求得氯乙烯的标准曲线；

④卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸，抽吸20支卷烟。用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，在捕集器后面接两个串联的吸收瓶（15ml异丙醇溶液），并在低温冷却的条件下捕集主流烟气中气相物中的氯乙烯；

⑤样品前处理及分析：卷烟抽吸后，用洗耳球对吸收瓶中的吸收管抽吸5次进行清洗，然后将收集完卷烟烟气样品的吸收瓶取出，准确加入300μL的氯乙烯-d3内标溶液，振荡均匀后，直接取样进行气相色谱质谱分析，向色谱瓶中取样时，溶液尽量加至瓶口位置；

⑥数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量；

步骤③和⑤中的色谱条件如下：

色谱柱：Supelco VOCOL石英毛细管柱（60m×0.32mm×1.8μm)

GC进样方式：进样量1μL，分流比15：1；

溶剂延迟：4min

进样口温度：180℃

载气为He，流速为1.5mL/min；

程序升温：初始温度40℃，保持6min，20℃/min升至230℃，保持6min。

步骤③和⑤中的质谱条件如下：

电离方式：EI；

传输线温度：230℃；