[发明专利]草酸二烷基酯的制备方法有效
申请号: | 201310741885.6 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103910627A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 田中秀二;井伊宏文 | 申请(专利权)人: | 宇部兴产株式会社 |
主分类号: | C07C69/36 | 分类号: | C07C69/36;C07C67/36;C07C67/48;C07C69/96;C07C68/04;C07C203/00;C07C201/04;C07C69/06;C07C27/00 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 烷基 制备 方法 | ||
1.一种草酸二烷基酯的制备方法,其包括:
在催化剂的存在下使一氧化碳与亚硝酸烷基酯反应,获得反应产物的第1工序;
使反应产物与醇接触,获得含有草酸二烷基酯的冷凝液和含有一氧化氮的不冷凝气体的第2工序;
将冷凝液蒸馏使含碳酸二烷基酯的醇馏出,获得草酸二烷基酯的第3工序;
在第3工序馏出的含碳酸二烷基酯的醇中添加草酸二烷基酯,使醇馏出,获得草酸二烷基酯和碳酸二烷基酯的混合物的第4工序;以及
将第4工序得到的混合物蒸馏,获得草酸二烷基酯的第5工序。
2.根据权利要求1所述的草酸二烷基酯的制备方法,其是进一步包括下述第6工序的连续制备方法:使第2工序得到的不冷凝气体与含分子态氧的气体及醇接触,将所得的含亚硝酸烷基酯的气体循环到第1工序中。
3.根据权利要求1或2所述的草酸二烷基酯的制备方法,其中,将第3工序馏出的醇再利用于第1工序和/或第6工序。
4.一种草酸二烷基酯的制备方法,其包括:
在催化剂的存在下使一氧化碳与亚硝酸烷基酯反应,获得反应产物的第1’工序;
使反应产物与醇接触,获得含有草酸二烷基酯的冷凝液和含有一氧化氮的不冷凝气体的第2’工序;
将冷凝液蒸馏使醇馏出,获得草酸二烷基酯和碳酸二烷基酯的混合物的第3’工序;以及
将第3’工序得到的混合物蒸馏,获得草酸二烷基酯的第4’工序。
5.根据权利要求4所述的草酸二烷基酯的制备方法,其是进一步包括下述第5’工序的连续制备方法:使第2’工序得到的不冷凝气体与含分子态氧的气体及醇接触,将所得的含亚硝酸烷基酯的气体循环到第1’工序中。
6.根据权利要求4或5所述的草酸二烷基酯的制备方法,其中,将第3’工序馏出的醇再利用于第1’工序和/或第5’工序。
7.根据权利要求1~6的任一项所述的草酸二烷基酯的制备方法,其中,亚硝酸烷基酯是亚硝酸甲酯,草酸二烷基酯是草酸二甲酯,碳酸二烷基酯是碳酸二甲酯,醇是甲醇。
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