[发明专利]提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及热熔胶领域，特别涉及从含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中快速提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法。

背景技术

乙烯醋酸乙烯共聚物是由乙烯和乙酸乙烯共聚而成的。EVA热熔胶体系中，VA含量、熔点和熔指是重要的参考指标。石蜡作为一种重要的粘度调节剂广泛应用于热熔胶体系中，石蜡主要成分是C20-C35的正构烷烃，含少量异构烷烃和环烷烃。

乙烯醋酸乙烯共聚物和石蜡由于主链结构相似，其溶解性差异不大。

乙烯醋酸乙烯共聚物在氯仿等有机溶剂中以分子状态分散，呈高分子溶液。高分子的相分离有分子依赖性，因此一般采用沉淀法对其进行分离。但由于石蜡与其溶解性相近，沉淀剂也会同时将其沉淀出来。

现有技术中，分离乙烯醋酸乙烯共聚物有很多，但是，分离出的乙烯醋酸乙烯共聚物的纯度不高，这给乙烯醋酸乙烯共聚物的定性带来很大的影响。

发明内容

为了从含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中快速提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，本发明提出了以下技术方案：

一种提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法，该方法包括以下步骤：

A1、将待测样品加入到盛有第三溶剂的烧杯中；

A2、加热使待测样品完全溶解；

A3、常温冷却，置于通风橱中自然挥发。随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。

利用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物中两种物质在溶剂中流动性的差别，在溶剂挥发时，由于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物分子量较大，所以在溶剂中的流动性较差，含量较多的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物会在烧杯壁析出。

而含量较少的石蜡由于分子量较小，流动性较好而更易溶解在溶剂之中。

上述步骤中的待测样品是指至少含有乙烯-醋酸乙烯酯共聚物与石蜡的混合物。

上述步骤中的第三溶剂选择氯仿、甲苯、二甲苯、苯中的一种或两种。

作为另一种方案：

本发明还提供一种从热熔胶中分离出纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法。

热熔胶作为一种胶粘剂，主要包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘树脂、无机填料、助剂等。增粘树脂包括松香、石油树脂、萜烯树脂等。助剂则主要是粘度调节剂和抗氧化剂。粘度调节剂主要为石蜡、微晶蜡、合成蜡、费托蜡等。

一种提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法，该方法包括以下步骤：

B1、将热熔胶溶解于第一溶剂中，热熔胶部分溶解于第一溶剂中，分离获得不溶物；

B2、将不溶物加热溶解于第二溶剂中，不溶物部分溶解于第二溶剂中，分离获得溶液；

B3、将B2中获得的溶液烘干或部分烘干，获得待测样品；

B4、将待测样品加入到盛有第三溶剂的烧杯中；

B5、加热使待测样品完全溶解；

B6、常温冷却，置于通风橱中自然挥发，随着溶剂的挥发，烧杯壁会附着有析出物，该析出物为纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。

所述的第一溶剂选自乙酸甲酯、乙酸丁酯、乙酮、丙酮、丁酮中的一种或几种。

所述的第二溶剂选自乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲醇、石油醚、乙醇中的一种或几种

所述的第三溶剂选自甲苯、二甲苯、苯、氯仿中的一种或几种。

本发明还提供一种热熔胶中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的分析方法：

将B6步骤获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物使用NMR、TGA分析，获得EVA中VA的含量。

本发明采用的前处理方法能够获得纯度很高的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，能够精确分析EVA中VA的含量，以实现对乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的定性。

说明书附图

图1为实施例1获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；

图2为实施例2获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；

图3为实施例3获得的纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物TGA图谱；

具体实施方式

下面以具体实施方式并结合附图对本发明实施例提供的提取纯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的方法作进一步详细说明。

EVA 28420美国杜邦公司

EVA 28150美国杜邦公司

EVA V5110J  巴斯夫公司

70号微晶蜡  巴斯夫公司

热熔胶的组成

热熔胶1#

组成：EVA 28420，1.3g，马来松香0.54g，70号微晶蜡0.16g，碳酸钙0.1g；