[发明专利]一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法

权利要求书

1.一种热硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，包括步骤如下： 

（1）将氢氧化钾研成粉末，然后在隔绝空气条件下与八甲基环四硅氧烷（D₄）和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在55～120℃条件下反应1～2.5h，制得硅醇钾催化剂预聚体； 

所述的氢氧化钾的质量百分含量为氢氧化钾、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷总质量的0.01～10.0%，所述的八甲基环四硅氧烷（D₄）和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为（180～190）：1； 

（2）将三（3,3,3-三氟丙基）-三甲基环三硅氧烷（D₃F）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D₄Vi）加入反应器中进行脱水，然后加入步骤（1）制得的硅醇钾催化剂预聚体，通氮气或抽真空条件下机械搅拌，于70～115℃温度，聚合反应20～100min； 

所述的硅醇钾盐催化剂预聚体与D₃F的质量比控制在1：（100～2000），所述的D₄Vi与D₃F的质量比控制在1：（100～1000）； 

（3）聚合反应结束后，加入中和剂对反应体系进行中和至中性； 

（4）中和完毕后，脱除物料中的小分子物质，降温出料。 

2.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应之前先通氮气0.5～1h，然后抽真空0.5～1.5h。 

3.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氢氧化钾粉末的粒径为100～200目；氢氧化钾的质量百分含量为氢氧化钾、八甲基环四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷总质量的0.6～1%。 

4.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，反应温度为65～75℃；所述的八甲基环四硅氧烷（D₄）和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为185：1。 

5.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述脱水的条件为：真空度-0.006～-0.01MPa，50～70℃，时间1～2h。 

6.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的硅醇钾盐催化剂预聚体与D₃F的质量比控制在1：（150～600），所述的D₄Vi与D₃F的质量比控制在1：（200～800）。 

7.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚合反应时抽真空至真空度为-0.096～-0.1MPa。 

8.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚合反应温度为85～90℃。 

9.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的中和剂为醋酸、丙酸、CO₂、硅基磷酸酯中的一种或两种。 

10.根据权利要求1所述的硫化氟硅橡胶生胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的脱除小分子物质的条件为：真空度-0.008～-0.01MPa，150～200℃，时间0.5～2h；更优选的，脱除小分子物质时，向反应器通入氮气，并不断搅拌。