[发明专利]一种分离柴油中不同烃组分的固相萃取柱及应用方法

权利要求书

1.一种固相萃取分离柴油中不同烃组分的固相萃取柱，由上下两个相通的固相萃取柱组成，上层固相萃取柱的固定相为硅胶和氧化铝的混合物，其中氧化铝含量为1～40质量%，下层固相萃取柱的固定相为加水处理的负载银离子的硅胶，固定相以硅胶为基准计算的银含量为1～12质量%，水含量为4～15质量%。

2.按照权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于所述的上层/下层固相萃取柱所含固定相的质量比为0.5～1.5：1。

3.按照权利要求1所述的固相萃取柱，其特征在于所述的硅胶的比表面积为400～750m²/g，孔体积为0.35～0.90mL/g，所述的氧化铝的比表面积为80～250m²/g。

4.一种固相萃取分离柴油中不同烃组分的方法，包括用第一洗脱剂润湿权利要求1所述的固相萃取柱固定相，从上层加入柴油样品，用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，将饱和烃及烯烃冲洗到下柱后，分开双柱，用第二洗脱剂冲洗上柱萃取出芳烃，用第一洗脱剂冲洗下柱先萃取出饱和烃，再用第三洗脱剂冲洗下柱萃取出烯烃；所述的第一洗脱剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷和石油醚中的至少一种，第二洗脱剂选自二氯甲烷、氯仿、苯、乙醇、异丙醇和乙酸乙酯中的至少一种，第三洗脱剂选自二氯甲烷或苯与乙醇或异丙醇的混合物。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于柴油样品与固定相总质量的比为1：20～70。

6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于加入柴油样品后，润湿固相萃取柱所用第一洗脱剂与固定相的质量比为0.5～3：1，将饱和烃及烯烃冲洗到下柱所用的第一洗脱剂与柴油样品的体积比为30～90：1，冲洗上柱萃取芳烃所用第二洗脱剂与柴油样品的体积比为30～100：1，冲洗下柱萃取饱和烃所用第一洗脱剂与柴油样品的体积比为20～90：1，冲洗下柱萃取烯烃所用第三洗脱剂与柴油样品的体积比为60～180：1。

7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于所述的第二洗脱剂为二氯甲烷与乙醇质量比为6～9：1的混合液，第三洗脱剂为二氯甲烷与乙醇质量比为2～5：1的混合液。

8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于冲洗下柱萃取烯烃分两步进行，先用二氯甲烷冲洗，所用二氯甲烷与柴油样品的体积比为60～130：1，再用质量比为2～5：1的二氯甲烷-乙醇溶液冲洗，所用二氯甲烷-乙醇溶液与柴油样品的体积比为20～50：1。

9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于所述的柴油为催化裂化柴油、焦化柴油或减粘裂化柴油。

10.一种测定柴油中烯烃的方法，包括用权利要求4的方法分离柴油中的烯烃组分，取柴油样品注入全二维气相色谱-飞行时间质谱仪，用全二维气相色谱根据烯烃的沸点和极性差异进行正交分离后，进入飞行时间质谱进行分析，得到烯烃组分的单体组成。