[发明专利]乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学检测方法，具体涉及乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法。

背景技术

二氧化硅作为抗结剂用于乳粉中。抗结剂又称抗结块剂，是用来防止颗粒或粉状食品聚集界块，保持其松散或自由流动的物质，其颗粒细微、松散多孔、吸附力强、易吸附导致形成分散的水分、油脂等，使食品保持粉末或颗粒状态。GB2760-2011中规定二氧化硅在乳粉中的最大使用限量为15.0g/kg。

目前为止，文献报道的二氧化硅的测定方法有分光光度法、原子吸收分光光度法和重量法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。GB/T11446.6-1997规定了电子级水中二氧化硅的分光光度测定方法；GB/T1873-1995规定了磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定的重量法和容量法；Robinson（Robinson J W.Atomic Absorption Spectroscopy.1966:148）首先提出使用N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光度法测定SiO₂。上述方法主要是针对水及矿石中二氧化硅的测定且存在基质干扰等问题。针对乳粉中二氧化硅的检测方法，在现有文献中没有看到。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法；通过将乳粉微波消解后加入KCl，之后加入乙醇，NaOH滴定来制备供试品溶液，同时制备氟离子标准使用液，最后使用离子色谱测定，通过标准曲线来计算供试品溶液中氟含量，进而得到二氧化硅含量；该方法简便、精密度高、重现性好、稳定、干扰小。

本发明提供以下技术方案：

乳粉中二氧化硅含量的离子色谱测定方法，包括以下步骤：

1）制备供试品溶液：

a取1.0000g乳粉于微波消解罐中，加入10-13mL HNO₃(优级纯)和2mL HF(优级纯)进行微波消解，微波消解条件如下：0-10min，升至120℃，保持10min，20-30min从120℃升至160℃，保持10min；之后冷却至室温后，用水定容至15mL，得到消解液。

b取1.00mL消解液于塑料离心管中，加入0.2g KCl(分析纯)，漩涡混合，使KCl充分溶解；塑料离心管一般采用50mL规格。

c向其中加入至少10mL乙醇，冷却至4℃，离心，弃去上清液；

d用水将沉淀转移至聚四氟乙烯烧杯中；

e向烧杯中加酚酞指示剂，加热至沸腾，用NaOH滴至终点；

f将溶液转移至容量瓶中，用水定容至刻度，得到供试品溶液；根据溶液中氟离子浓度选择定容体积，即容量瓶规格，如选用100mL、250mL等，一般选用100mL，此时步骤d中水的用量不超过100mL。

2）制备标准使用溶液：

取1000±4mg/L的氟离子标准溶液，用水配成10.0mg/L标准使用液；取标准使用液，用水配成1.00，2.00，5.00，8.00mg/L标准使用溶液；

3）测定：

将标准使用溶液注入离子色谱仪，绘制标准曲线；

将供试品溶液注入离子色谱仪，测定；

根据标准曲线，计算供试品溶液中氟的浓度，根据公式计算出乳粉中二氧化硅的含量；

色谱条件：色谱柱为IonPac AS11-HC阴离子交换柱，3mM KOH为流动相，等度洗脱，电导检测器检测。

优选地，步骤1）c向其中加入至少10mL乙醇，冷却至4℃，在冷冻离心机中离心至少10min，弃去上清液，加入20mL乙醇，超声涡旋分散，之后再离心，弃去上清液。

优选地，步骤1）e选用0.1M NaOH。

本发明的有益效果如下：

1、本申请通过测定氟离子间接测定二氧化硅，解决了二氧化硅测定中的灵敏度低、易受基质干扰的问题。

2、基于乳粉基质的复杂性,本申请采用微波消解对乳粉样品进行消化,解决了常规消化过程中乳粉样品消解不完全的问题，同时微波消解采用密闭消解罐，避免了常规消化过程中产生的氟硅酸的挥发，保证了定量的准确。

3、本申请采用高速离心方法分离沉淀，简单快捷，适用于批量样品。

4、本申请采用离子色谱法测定氟离子来计算二氧化硅的量，无需准确加入氢氧化钠，方法简便、准确、快速，适于批量检测。