[发明专利]一种乌鸡白凤片中有效成分的检测方法有效
申请号: | 201310743980.X | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN104749291B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 王磊;金兆祥;王琳;张宇 | 申请(专利权)人: | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300112*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乌鸡 片中 有效成分 检测 方法 | ||
1.一种乌鸡白凤片有效成分芍药苷、甘草苷的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、供试品溶液制备:取本品先用乙醚,石油醚、氯仿或甲苯除酯,再加甲醇提取,滤过,残渣加水溶解,正丁醇萃取,取正丁醇液蒸干,残渣甲醇溶解即得;
b、取甘草苷对照品制备:取甘草苷对照品加甲醇溶解,作为甘草苷对照品溶液;
甘草对照药材溶液的制备:取甘草对照药材,按照步骤a供试品溶液制备方法制备,作为甘草对照药材溶液;
芍药苷对照品溶液的制备:取芍药苷对照品,加甲醇溶解,作为芍药苷对照品溶液;
C、照薄层色谱法:吸取上述溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水=15∶40∶22∶10,低温以下放置的下层为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在日光及紫外光灯下观察,芍药苷显示紫色斑点;紫外光灯下检视,在与甘草苷和甘草对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述步骤a中供试品制备,取本品,研细,加乙醚超声处理10-30分钟,静置,倾去上清液,药渣挥干乙醚,加甲醇超声处理10-30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,加正丁醇振摇提取2-5次,每次10-30ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,作为供试品溶液。
3.如权利要求2所述的检测方法,其特征在于:所述步骤a中供试品制备,取本品,研细,加8倍量乙醚,超声处理20分钟,静置,倾去上清液,药渣挥干乙醚,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml溶解,加正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
4.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的步骤c中展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10,10℃以下放置的下层。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
供试品溶液的制备:取本品5g,研细,加乙醚40ml,超声处理20分钟,静置,倾去上清液,药渣挥干乙醚,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml溶解,加正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;
甘草苷对照品溶液的制备:取甘草苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为甘草苷对照品溶液;
芍药苷对照品溶液的制备:取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为芍药苷对照品溶液;
甘草对照药材溶液的制备:取甘草对照药材1g,按照供试品溶液制备方法制备,作为甘草对照药材溶液;
甘草阴性对照液制备:按照工艺和处方制备不含甘草的样品,取该样品按照供试品溶液制备方法制备,作为甘草阴性样品溶液;
白芍阴性对照液制备:按照工艺和处方制备不含白芍的样品,取该样品按照供试品溶液制备方法制备,作为白芍阴性样品溶液;
照薄层色谱法,吸取上述溶液各2-5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10,10℃以下放置的下层为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在日光及紫外光灯365nm下观察;供试品色谱中,在与芍药苷对照品色谱的相应位置上,显相同的紫色斑点,且阴性无干扰;紫外光灯365nm下检视,在与甘草苷和甘草对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
6.如权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述的乌鸡白凤片是由下述重量份的原药材制备得到的:
乌鸡5-15份、鹿角胶100-110份、醋鳖甲50-60份、煅牡蛎30-50份、桑螵蛸50-60份、人参100-110份、黄芪20-30份、当归120-130份、白芍100-110份、醋香附100-110份、天冬50-60份、甘草20-30份、地黄200-220份、熟地黄200-220份、川芎50-60份、银柴胡20-30份、丹参100-110份、山药100-110份、芡实炒50-60份、鹿角霜30-50份。
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