[发明专利]胶囊的预处理方法及胶囊中增塑剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶囊的预处理方法，以及一种胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。

背景技术

增塑剂，又名塑化剂，可增加塑料柔软性和延展性，被广泛用于保鲜膜和食品包装袋中。塑化剂易受温度、使用时间、pH、所接触物质极性等因素的影响而释放到周围环境或食物中。其中，邻苯二甲酸酯类增塑剂，归类为疑似环境荷尔蒙，具有生殖毒性、发育毒性以及致肿瘤毒性。

常见的分析样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂所涉及的样品预处理方法有液液萃取、凝胶渗透色谱法、固相萃取法等，且部分已被推荐为国家标准检测方法。然而，这些方法需要大量的有机溶剂，不环保；其次，操作较为繁琐，也比较费时；另外，部分方法成本较高，普通实验室无法承担。

近两年“塑化剂”食品安全事件频出，因此，作为保健品或药品的胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测意义十分重大。但胶囊产品成分复杂（例如，胶囊中不但含有明胶、纤维素、多糖等外壳成分，还含有其包裹的药物以及辅剂等成分），使得传统的方法以及适合体系简单的样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法难以对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行简单、快速且精准地测定。因此，亟需开发一种简单、快速且精准的针对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有方法难以简单、快速且精准地对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行检测的缺陷，提供一种简单、快速且精准的胶囊的预处理方法，以及一种胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。

近几年发展起来的基质分散固相萃取方法越来越受到检测工作者的青睐。基质分散固相萃取，又称QuEChERS，与传统固相萃取方法（SPE）不同，它是将SPE填料分散于离心管中，并直接与待净化液混合，离心后取上清液待分析。该方法简单、快速；其次，使用溶剂少，利于操作者健康及环保。但本发明的发明人发现，当将该方法应用到胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测时，由于胶囊产品成分较为复杂，且各成分之间容易发生相互作用，导致采用该方法提取其中的邻苯二甲酸酯类增塑剂时极易受到其它成分的干扰，从而不能对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行有效的纯化，导致待测液中含有的杂质会极大的干扰对邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。

本发明的发明人发现，当将无水硫酸镁添加到固相萃取填料中时，无水硫酸镁能够为传统的SPE填料提供一种可将胶囊复杂体系干扰降到最低的净化邻苯二甲酸酯类增塑剂的环境，从而能够更有效地从胶囊产品中提取邻苯二甲酸酯类增塑剂，当对其含量进行检测时可以免受杂质的干扰。因此，能够实现简单、快速且精准地对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行检测的目的。

基于以上发现，一方面，本发明提供了一种胶囊的预处理方法，其中，该方法包括：

（1）将胶囊溶于有机溶剂中，得到样品溶液；

（2）将步骤（1）中得到的样品溶液与提取试剂接触，并分离出提取试剂层，得到提取试剂液相；

（3）将步骤（2）中得到的提取试剂液相与固相萃取填料接触，以使得提取试剂液相中的杂质被吸附，从而得到净化液；所述固相萃取填料含有N-丙基乙二胺键合硅胶和无水硫酸镁。

另一方面，本发明提供了一种胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，该方法包括：

（1）对胶囊进行预处理，得到待测溶液；

（2）利用内标法采用气相色谱-质谱联用分别建立每种邻苯二甲酸酯类增塑剂与相应内标化合物的峰面积比和浓度比的标准曲线；

（3）按照步骤（2）的方法分别测定待测溶液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂与所述相应内标化合物的峰面积，得到峰面积比，并根据所述标准曲线计算得到待测溶液中每种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量；

其中，步骤（1）中，对胶囊进行预处理的方法为本发明提供的方法，所述待测溶液为所述净化液；

其中，如果步骤（3）中待测溶液中某种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积为0，则判定所述待测样品中该邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量为0；如果步骤（3）中待测溶液中某种邻苯二甲酸酯类增塑剂的峰面积不为0，则根据所述标准曲线计算待测溶液中该邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。

通过上述技术方案，实现了简单、快速且精准的对胶囊产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行检测的目的。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：