[发明专利]一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置

说明书

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，涉及一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置。

背景技术

电子级磷酸属于高纯磷酸，广泛用于大规模集成电路、薄膜液晶显示器(TFT-LCD)等微电子工业，主要用于芯片的清洗和蚀刻，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、导电性能及可靠性有很大影响，纯度较低的主要用于液晶面板部件的清洗，纯度较高的主要用于电子晶片生产过程的清洗和蚀刻，由于不溶性固体颗粒或者金属离子都可能在微细电路之间导通电流，使之短路，所以电子级磷酸对不溶性固体颗粒和绝大多数金属离子含量都有苛刻的要求。

由于电子级磷酸中要求金属离子杂质含量极少，分离难度较大，通常以食品级磷酸或初步提纯过的工业级磷酸为原料来制备电子级磷酸。目前，磷酸的净化方法一般有：溶剂萃取法、离子交换法、电渗析法、结晶法等。与其它几种方法相比，结晶法有着能耗低、设备简单、操作成本小、污染小的优点，同时产品纯度高，色度好，一直被作为电子级磷酸制备的重点研究方法。

中国专利CN2009l0094409.3，一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收，吸收产生的磷酸浓度达到85.0％-87.0％后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该法生产工艺复杂，生产环境要求苛刻，产品质量难以控制。

中国专利200610013611.5 用熔融结晶法制备电子级磷酸，在-45 ～ -35℃下挂壁产生晶种然后升温至-2～-10℃，循环加入原料使其在晶体表面生长至厚度达到2 ～ 4cm时开始升温，排除液体质量为10 ～ 40％时停止，产率在12 ～ 20％。此方法操作温度极低，能耗大，且需要对原料进行预处理除去砷，操作时间长，生产成本高，产率低。

中国专利201010100473.0 用流动层析结晶法制备高纯磷酸，采用外加声场出晶，对所用原料纯度要求极高( 主要杂质离子浓度均小于1.7mg/L，且需微孔膜过滤处理)，应用难度较大，不易于工业化。

中国专利201010104321.8 采用液膜结晶法制备电子级磷酸，在10 ～ 20℃的壁面上加入晶种同时开始降温，通过分布器将原料磷酸液体加在壁面上，原料呈液膜状态流过晶种，在壁面生长成晶膜，达到降温终点5 ～ 10℃待母液充分排除后开始升温发汗，发汗至15 ～ 29℃时终止。该方法是一个动态的结晶操作过程，未结晶母液即时排出。通过一次性的降温结晶——恒温排液——升温热处理来提纯产品。该法改进了晶种产生方式，将操作温度提高到容易达到的区间，两次结晶产率20 ～ 30％。但是，用该方法制备得到的电子级磷酸中Na、Al、Mg、Cr 等离子浓度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L)，不能满足用户日益更新的需求，仍需进一步改进。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种装置简单，容易操作，实用性强，产品成本较低，产品质量稳定的搅拌结晶生产电子级磷酸的装置。

本发明的技术方案如下：

一种搅拌结晶生产电子级磷酸的装置，设置原料净化单元、燃烧吸收单元和产品提纯单元；原料净化单元设备包括黄磷漂洗槽、空气洗涤塔和高位供磷槽，燃烧吸收单元设备包括圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、文丘里管、电除雾器和引风机，产品提纯单元设备包括调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、板框压滤机和产品调配槽；黄磷漂洗槽、高位供磷槽、圆形管气化燃烧炉、主吸收塔、副吸收塔、调酸槽、脱砷反应器、脱砷过滤机、脱硫塔、搅拌结晶器、板框压滤机和产品调配槽依次连接，其中圆形管气化燃烧炉并与空气洗涤塔连接，副吸收塔另与文丘里管、电除雾器和引风机依次连接。

以上所述的黄磷漂洗槽设有水洗循环泵，并设有加热夹套和黄磷出料口，加热夹套的进水口与圆形管气化燃烧炉顶部的出水口连接，黄磷出料口与高位供磷槽顶部的进料口连接。

以上所述的高位供磷槽为专利号CN201010127143.0的发明专利“热法磷酸生产的安全供磷装置”；该装置主要设有计量器、夹套，高位供磷槽的熔磷出口与调节阀采用耐酸管连接，计量器前后与调节阀采用耐酸管连接，供圆形管气化燃烧炉下段的熔磷进口与调节阀采用耐酸管连接，熔磷槽的进水口采用保温水管与燃烧炉上段的出水口连接。