[发明专利]一种用作起泡剂的无环化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201310744556.7 | 申请日： | 2013-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN103819314A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 张炜 | 申请（专利权）人： | 张炜 |
| 主分类号： | C07C43/11 | 分类号： | C07C43/11;C07C41/01;B03D1/008;B03D101/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100082*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用作 起泡 环化 制备 方法 | ||
1.一种用作起泡剂的含有烷链、环氧丙烷和环氧乙烷等三个基团的含羟基连接碳原子的无环化合物的制备方法，其中包括合成和提纯两部分，包括以下步骤：
步骤1：双丙二醇和氢化钠在四氢呋喃溶剂中溶解，在0℃条件下，反应两小时生成双丙二醇钠；
步骤2：1-丙醇和氢化钠在四氢呋喃溶剂中溶解，在0℃条件下，反应两小时生成1-丙醇钠；
步骤3：1，2-二碘乙烷和1-丙醇钠在四氢呋喃溶剂中溶解并升温到60℃条件下，反应生成1-(2-碘乙氧基)丙烷；
步骤4：双丙二醇钠和1-(2-碘乙氧基)丙烷在四氢呋喃溶剂中溶解并继续在60℃条件下，反应两小时生成以二丙氧基一乙氧基丙醇为主体的化合物；
步骤5：生成物注入旋转式汽化器，运行至少两小时除去残存的四氢呋喃溶剂；
步骤6：使用100-500Da MWCO孔隙的透析膜对生成物进行除杂和纯化，过程至少持续48小时；
步骤7：生成物先注入旋转式汽化器四小时再放入真空干燥箱(50℃)12小时进行浓缩；
步骤8：生成物经过色谱分离纯化(硅胶吸附，三氯甲烷和甲醇体积比为5∶1)，得到纯度达99.96％的最终产物(二丙氧基一乙氧基丙醇)。
其中步骤1-4为合成路径，步骤5-8为除杂纯化过程。
2.根据权利要求1所述的一种用作起泡剂的无环化合物的合成和提纯方法，其特征在于，化合物分子结构中含有烷链、环氧丙烷和环氧乙烷等三个基团，基团数量分别为：3～5、2～3和1～2。
3.根据权利要求1所述的一种用作起泡剂的无环化合物的合成和提纯方法，其特征在于，根据生成物(二丙氧基一乙氧基丙醇，三丙氧基一乙氧基丙醇，三丙氧基一乙氧基戊醇，三丙氧基二乙氧基丙醇，二乙氧基三丙氧基丙醇)的不同，所述的主要反应物可对应为双丙二醇和1-丙醇，三丙二醇和1-丙醇，三丙二醇和1-戊醇，三丙二醇和乙二醇丙醚，三丙二醇丙醚和乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种用作起泡剂的无环化合物的合成和提纯方法，其特征在于，合成后的除杂过程使用处理过的透析膜，膜的孔隙为100-500Da MWCO。
5.根据权利要求1所述的一种用作起泡剂的无环化合物的合成和提纯方法，其特征在于，合成后的除杂过程使用色谱柱对生成物和杂质进行分离，具体为硅胶吸附，溶剂三氯甲烷和甲醇体积比是5∶1。
6.根据权利要求1-5所述的合成和提纯方法获得的浮选用起泡剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张炜，未经张炜许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310744556.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种岩石结构面形貌尺寸效应分析方法
- 下一篇：用光电池电磁铁驱动反射镜追日
