[发明专利]利用蓝色LED光源光敏氧化制备16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用蓝色LED光源光敏氧化制备16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的方法，其特征是：

室温下，将假甾体皂苷元二醋酸酯、光敏剂血卟啉、三乙胺和醋酸酐依次溶于有机溶剂中得到光化学反应液；

将上述光化学反应液置于内浸鼓泡式光化学反应器的容器中，并由容器的底部向光化学反应液中通入空气或氧气进行鼓泡；打开内浸鼓泡式光反应器的冷却水阀门，开启内浸鼓泡式光反应器中的沉阱中安装的蓝色LED灯进行光敏氧化反应，在光敏氧化反应的过程中，保持光化学反应液的温度为室温；将光敏氧化产物减压蒸馏除去光反应所用的有机溶剂，向光敏氧化产物中加入乙酸回流进行酸消除反应；旋除酸消除反应液中的乙酸，将得到的产物溶于60～90℃石油醚中，用水将溶有产物的石油醚溶液洗至中性，减压蒸出石油醚；将所得粗产物在甲醇中进行重结晶，得到16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的光化学反应液中的假甾体皂苷元二醋酸酯的摩尔浓度为6×10^-2mol/L、光敏剂血卟啉的摩尔浓度为假甾体皂苷元二醋酸酯摩尔浓度的3‰、三乙胺和醋酸酐的摩尔浓度均为假甾体皂苷元二醋酸酯摩尔浓度的2倍。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的假甾体皂苷元二醋酸酯为假薯蓣皂苷元二醋酸酯、假番麻皂苷元二醋酸酯或假剑麻皂苷元二醋酸酯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的16-脱氢孕甾双烯酮醇醋酸酯类化合物的结构式为：

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂为2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、二氧六环或丙酮。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的内浸鼓泡式光化学反应器是由容器、沉阱及蓝色LED灯构成；

所述的沉阱是安装在所述的容器中；所述的蓝色LED灯置于沉阱的内腔中；

所述的容器的底部开有进气口；

所述的沉阱是带有冷却水进出口的U型的夹层容器。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的蓝色LED灯为发射波长大于380nm的10W的蓝色LED灯。

8.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是：所述的沉阱是由能够滤除380nm以下光的玻璃制成。